铝及铝合金化学分析方法 第13部分：钒含量的测定 GBT 20975.13-2020.pdf

GB/T20975.13-2020铝及铝合金化学分析方法第13部分：钒含量的测定警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T20975的本部分规定了苯甲酰苯胲分光光度法和硫酸亚铁铵滴定法测定铝及铝合金中钒含量。本部分适用于铝及铝合金中钒含量的仲裁测定。苯甲酰苯孩分光光度法测定范围：0,0005%1.00%。硫酸亚铁铵滴定法测定范围：1.00%12.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4苯甲酰苯胲分光光度法4.1方法提要试料用氢氧化钠和过氧化氢分解。用硫酸酸化，在硫酸磷酸介质中，用高锰酸钾将钒氧化为五价状态。在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过剩的高锰酸钾。用三氯甲烷萃取钒与苯甲酰苯骇形成的黄色络合物。于分光光度计波长440m处，测量其吸光度，以此测定钒含量。六价铬的干扰用亚硫酸钠将其还原至低价而消除。4.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。4.2.1磷酸(p=1.69g/mL)。4.2.2过氧化氢(p=1.10g/mL)。4.2.3氢氧化钠溶液(200g/L),贮存于聚乙烯瓶中。4.2.4硫酸(1十1)。4.2.5亚硫酸钠溶液(30g/L),用时配制。4.2.6高锰酸钾溶液(1g/L)。GB/T20975.13-20204.2.7尿素溶液(200g/L)。4.2.8亚硝酸钠溶液(5g/L)。4.2.9苯甲酰苯胲溶液(2g/L):称取0.2g苯甲酰苯胲溶解于20mL无水乙醇和80mL三氯甲烷混合液中。4.2.10钒标准贮存溶液：称取0.1785g已预先在110烘干1h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒(V,Os)99.99%置于300mL烧杯中，加入5mL氢氧化的溶液(4.2.3)及20mL水，微热至溶解完全，加入10mL硫酸(4.2.4)酸化，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.10mg钒。4.2.11钒标准溶液：移取25.00mL钒标准贮存溶液(4.2.10)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.005mg钒。4.3仪器分光光度计。4.4试样将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。4.5分析步骤4.5.1试料按表1称取质量m。的试样(4.4)，精确至0.0001g。表1氢氧化钠溶液硫酸(4.2.4)试液体积分取试液体积补加硫酸(4.2.4)织的质量分数ev试料质量m。(4.2.3)体积体积ViVi体积%尔mL0.00050.0012.003035一全部一0.0010.0101.0020一全部一0.0100.0500.201015全部一0.0500.500.20101510010.00100.501.000.2010151005.00104.5.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。4.5.3空白试验随同试料(4.5.1)做空白试验。4.5.4测定4.5.4.1将试料(4.5.1)置于300mL烧杯中，按表1加入氢氧化纳溶液(4.2.3)，盖上表皿，缓慢加热分解，加入数滴过氧化氢(4.2.2)，继续加热至完全溶解。加人30mL水，按表1加入硫酸酸化，加热至盐2