铅精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定 铬天青S分光光度法 GBT 8152.3-2006.pdf

GB/T8152.3-2006铅精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法1范围本部分规定了铅精矿中三氧化二铝含量的测定方法。本部分适用于铅精矿中三氧化二铝含量的测定。测定范围：1.0%5.0%。2方法原理试料用氢氧化钠熔融，以水浸出，使铝与主体元素铅及其他元素分离，趁热加入乙醇使高价锰还原成不溶物除去。在微酸性溶液中，绍与铬天青S生成络合物，于分光光度计波长567.5nm处测量其吸光度。按标准曲线法计算三氧化二铝的含量。铜、铁的干扰分别用硫脲、抗坏血酸掩蔽。3试剂及材料3.1市售试剂3.1.1氢氧化钠。3.1.2盐酸(pl.19g/mL).3.1.3乙醇(95%)。3.1.4过氧化氢(30%)。3.2溶液3.2.1盐酸(1十1).3.2.2盐酸(1十3).3.2.3盐酸(2十98)。3.2.4氢氧化钠(100g/L).3.2.5抗坏血酸溶液(10g/L)。用时现配。3.2.6硫脲溶液(20g/L)。3.2.7无水乙酸钠溶液(250g/L)。3.2.8铬天青S溶液(1g/L):称取0.1g铬天青S溶于10mL乙醇(3.1.3)中，用水稀释至100mL,3.3标准溶液3.3.1铝标准贮存溶液：准确称取0.5000g金属铝（99.9%）于300mL烧杯中，加入30mL盐酸(3.2.1)、1mL过氧化氢(3.1.4)，盖上表皿，加热溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1mg铝。3.3.2铝标准溶液：移取2.00mL铝标准贮存溶液(3.3.1)于200mL容量瓶中，用盐酸(3.2.3)稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含10g绍。3.4指示剂酚酞指示剂(1g/L):用乙醇配制。4仪器分光光度计。GB/T8152.3-20065分析步骤5.1试料称取0.100试样，精确至0.0001g。5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于盛有3g氢氧化钠(3.1.1)的3.0mL银坩埚中，上面覆盖3g氢氧化钠(3.1.1),于电炉上加热10min后，移入预先升温至650C的高温炉中，熔融15min(中间摇动一次)，取下，稍冷。5.3.2将坩埚连同熔融物置于盛有100mL热水的聚四氟乙烯塑料烧杯中，加热浸出，洗出坩埚，趁热加入5mL乙醇(3.1.3)，冷却至室温，5.3.3移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤于另一聚四氟乙烯塑料烧杯中。5.3.4按表1分取试液于50mL容量瓶中。注：如分取的试液中含氟量大于10g,将试液置于100mL烧杯中，加人3mL盐酸(3.1.2)，燕至恰干，重复一次。加5滴盐酸(3.2.1)润湿，以少量水吹洗杯壁，加热溶解，移人50mL容量瓶中。表1三氧化二留量/%分取试液体积/mL1.001.502.501.502.502.002.505.001.005.3.5加水至15mL,加1滴酚酞指示剂(3.4.1)，用盐酸(3.2.1)中和至红色近褪，再用盐酸(3.2.2)调至无色并过量4滴。5.3.6加人2mL抗坏血酸溶液(3.2.5)、2mL硫脲溶液(3.2.6)，混匀，加入3.0mL铬天青S溶液(3.2.8),混匀，加入4.0mL无水乙酸纳溶液(3.2.7)，用水稀释至刻度，混匀。5.3.7将部分溶液移入0.5cm吸收池中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长567.5nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的铝量。5.4工作曲线的绘制5.4.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL绍标准溶液(3.3.2)于一组50mL容量瓶中，用水稀释至15mL,加1滴酚酞指示剂(3.4.1)，用氢氧化纳溶液(3.2.4)中和至红色，用盐酸(3.2.1)中和至红色近褪，再用盐酸(3.2.2)调至无色并过量4滴。以下按5.3.6进行。5.4.2将部分溶液移入0.5cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长567.5nm处，测量其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算三氧化二铝的质量分数(%)：u(Al,0,)=mX10X1.889X100。V1式中：一自工作曲线上查得的绍量，单位为微克(g):V。一试液总体积，单位为毫升(mL)；2