铌铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量 GBT 3654.5-1983.pdf

中华人民共和国国家标准UDC669.15293铌铁化学分析方法:543.42:546.18钼蓝光度法测定磷量GB3654.5-83Methods for chemical analysis of ferroniobiumThe molybdenum blue photometric method forthe determination of the phosphorus comtent本标准适用于铌铁中磷量的测定。测定范围：0.010.50%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1方法提要试样在镍（银）坩埚中，以过氧化钠熔融，以氯化钠溶液浸取，磷以磷酸铁形式分离。将沉淀溶解于盐酸中，用高氯酸将磷全部转化为正磷酸。用亚硫酸钠-疏代硫酸钠溶液还原铁和砷，在稀疏酸介质中，磷与锑、钼酸铵生成络合物，用抗坏血酸溶液将其还原为锑磷钼蓝，测量其吸光度。2试剂2.1过氧化钠，优级纯。2.2高氯酸（比重1.67），优级纯。2.3氢氟酸（比重1.15），优级纯。2.4盐酸（比重1.19），优级纯。2.5盐酸（1+4)。2.6硝酸（比重1.42），优级纯。2.7硝酸（1+2)。2.8硫酸(5N)。2.9氢氧化铵（比重0.90）。2.10氢氧化铵(5+95)。2.11氢氧化铵(2+98)。2.12氯化钠饱和溶液。2.13乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(10%)。2.14抗坏血酸溶液(0.1M)。2.15亚硫酸钠溶液(10%)。2.16疏代疏酸钠溶液(1%)。2.17钼酸铵溶液(5%)。2.18酒石酸佛钾溶液称取0.2743g酒石酸锑钾溶于少量水，再用水稀释至100m1。2.19淀粉溶液(1%)。2.20疏酸铍溶液称取0.705g氧化铍于干烧杯中，加人20ml硫酸(1+2)，加热至溶液澄清並用水稀释至250m!,混匀。此溶液1ml含1mg铍。国家标准局1983-05-02发布1984-03-01实施1