铝-锌-铟系合金牺牲阳极化学分析方法 GBT 4949-1985.pdf

UDC669.7155872:621.35.085.2:543.06GB中华人民共和国国家标准GB4949-85铝-锌-铟系合金牺牲阳极化学分析方法Sacrificial anode of Al-Zn-In systemalloy-Chemical analysis1985-02-04发布1985-10-01实施国家标准局批准GB4949-852.2.3.2加入10ml盐酸(2.2.2.1)，加热，待作用缓慢时加几滴过氧化氢(2.2.2.2)，使试样溶解完全后，煮沸，使过量的过氧化氢分解。冷却后移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.3.3移取10.00ml试液(2.2.3.2)于100m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.3.4用原子吸收光度计，测量波长2139A处的吸光度。2.2.3.5扣除随同试样做试剂空白的吸光度，从工作曲线上查得锌量。2.2.3.6工作曲线的绘制：称取0.1000g铝合金标样（锌为杂质）6份，分别置于150ml锥形瓶中，依次加入锌标准溶液(2.2.2.3)0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m1,以下按2.2.3.22.2.3.4项操作。分别扣除不加锌标准溶液试液的吸光度。以锌量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2.2.4分析结果计算按式(2)计算锌的百分含量：Zn（%)=m,X01010（2）式中：m,一工作曲线上查得的锌量，g:m。一一移取试液中所含试样量，mg。2.3鳖合滴定法2.3.1方法提要在盐酸介质中锌（）以硫氰酸盐络阴离子状态被4-甲基-戊酮2所定量萃取，用六次甲基四胺缓冲溶液返萃取使锌（）进入水相，即可进行锌（）的整合滴定。测量范围：15%。2.3.2试剂2.3.2.1盐酸：1+1。2.3.2.2过氧化氢：30%。2.3.2.3跪脲溶液：2%。2.3.2.4流氰酸铵溶液：50%2.3.2.54-甲基-戊酮2。2.3.2.6洗液：取50ml硫氰酸铵溶液(50%)，加10ml盐酸（密度1.19），用水稀释至500ml。2.3.2.7氟化铵溶液：5%，贮于塑料瓶中。2.3.2.8缓冲溶液：PH5.8,称取00g六次甲基四胺溶于水中，移入500m1容量瓶中，加20ml盐酸(密度1.19)，用水稀释至刻度，摇匀。2.3.2.9二甲酚检溶液：0.26。2.3.2.10乙二胺四乙酸二钠（以下简称为EDTA)标准溶液：0.01M。称取EDTA3.72g溶于水中，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.3.2.11EDTA对锌的滴定度(T):移取10.00ml锌标准溶液(2.1.2.9)，置于250ml锥形瓶中，加水约30m1及20ml缓冲溶液(2.3.2.8)，以下按2.3.3.6项操作。计算出1 mlEDTA标准溶液相当于的毫克数。2.3.3分析步骤2.3.3.1称取1.0000g试样，置于200m锥形瓶中，缓缓加入20ml盐酸(2.3.2.1)，待作用缓慢后，加热，滴加约1m过氧化氢(2.3.2.2)，使试样溶解完全后，煮沸，使过量的过氧化氢分解。冷却后移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.3.3.2移取20.00ml试液(2.3.3.1)，置于125ml分液漏斗中，依次加人5m1硫脲溶液(2.3.2.3)、水约50ml、10ml流氯酸铵溶液(2.3.2.4)，摇匀，加入20m14-甲基-戊酮-2(2.3.2.5)振摇2min,静置分层后，弃去水相。2.3.3.3于有机相中加15ml洗液(2.3.2.6)及5ml氟化铵溶液(2.3.2.7)，振摇1min,静置分层后，弃去水相。重复一次。3