铌铁 铜含量的测定 新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法 GBT 3654.2-2008.pdf

ICS77.100H11中华人民共和国国家标准GB/T3654.2-2008代替GB/T3654.2一1983铌铁铜含量的测定新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法Ferroniobium-Determination of copper content-The neocuproine-choroform extraction photometric method2008-05-13发布2008-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T3654.2-20086取制样按照GB/T4010的规定进行取制样，试料应通过0.125mm筛孔。7分析步骤7.1试料量按表1称取试料，精确至0.0001g。表1钥含量/%试料量/g试液分取量/(mL/ml)0.00400.0201.0025/1000.0200.0701.0010/1000.0700.150.5010/1000.150.180.505/1007.2空白试验随同试料进行空白试验。7.3测定7.3.1将试料(7.1)置于铂皿中，加入10mL硝酸(4.1)、5mL氢氟酸(4.2)，加热溶解试料后，继续加热至溶液与皿壁接触处刚刚出现铌酸时，取下，加入10mL硫酸(4.4)，摇匀。加热至铌酸溶解后，取下稍冷，加入40mL柠檬酸溶液(4.6)，微热使溶液澄清，取下，加入5mL硼酸溶液(4.8)，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用柠檬酸溶液(4.6)稀释至刻度，混匀。7.3.2移取试液（按表1选取），置于150mL分液漏斗中，加水补至40mL,加入5mL盐酸羟胺溶液(4.7),混匀。用氢氧化铵(4.5)慢慢调节至pH=57,加入5mL新亚铜灵乙醇溶液(4.9)，混匀，放置1 min.7.3.3加入10.0mL三氣甲烷(4.3)，振荡1mi,静置分层，将部分有机相千过滤于2cm比色皿中，以三氯甲烷(4.3)为参比，于分光光度计波长460nm处，测量其吸光度。7.3.4减去随同试料空白试验的吸光度后，从校准曲线上查出相应的铜量。7.4校准曲线的绘制移取0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL铜标准溶液(4.10.2)，分别置于150mL分液漏斗中，分别加水补至30mL,加入10mL柠檬酸溶液(4.6)，5mL盐酸羟胶溶液(4.7),用氢氧化铵(4.5)慢慢调节至pH=57,加入5mL新亚铜灵乙醇溶液(4.9)，混匀，放置1min,以下按7.3,3进行。减去随同试料空白试验的吸光度，以铜量为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。8结果的计算按式(1)计算铜的含量（质量分数）：w(Cu(%)=mX100nn(1)mo Xr式中：m,一从校准曲线上查得的铜量，gmo一试料量，g:r一试液分取比。2