钼化学分析方法 第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GBT 4325.12-2013.pdf

ICS77.120.99H63中华人民共和国国家标准GB/T4325.12一2013代替GB/T4325.12-1984钼化学分析方法第12部分：硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of molybdenum-Part 12:Determination of silicon content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2013-05-09发布2014-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T4325.12-2013钼化学分析方法第12部分：硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围GB/T4325的本部分规定了钼中硅量的测定方法。本部分适用于钼粉、细条、三氧化钥、钼酸铵中硅量的测定。测定范围：0.0002%0.100%。2方法提要试料用过氧化氢、氢氧化纳分解，硝酸酸化后，在选定的条件下，用电感耦合等离子体发射光谱仪，于波长252.411nm或288.158nm处测量发射强度，按工作曲线法计算被测元素的质量分数。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1过氧化氢(p=1.10g/mL),优级纯。3.2硝酸(p=1.42g/mL),优级纯。3.3氢氧化钠溶液(200g几)，优级纯。3.4三氧化钼，光谱纯，3.5钼酸铵，光谱纯。3.6硅标准贮存溶液：称取0.1069g于900灼烧至恒重的二氧化硅（基准试剂），置于铂坩埚中，加人3g无水碳酸钠，在900熔融后，冷却，溶于水，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。心存于塑料瓶中。此溶液1mL含100g硅。3.7硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液(3.6)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含有104g硅。4仪器等离子体发射光谱仪：分辨率0.006nm(200nm处)。5分析步骤5.1测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.2试料按表1称取试样量，精确至0.0001g。1