铅精矿化学分析方法 第13部分：铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 GBT 8152.13-2017.pdf

GB/T8152.13-20172.5分析步骤2.5.1试料称取0.10g试样(2.4)，精确至0.0001g。2.5.2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。2.5.3空白试验随同试料做空白试验。2.5.4测定2.5.4.1将试料(2.5.1)置于150mL烧杯中，加入20mL盐酸(2.2.1)，盖上表面皿于电热板上加热溶解，溶液体积约为10mL时，加入5mL硝酸(2.2.2)，继续加热至体积约为10mL时，加入3mL硫酸(2.2.3),继续加热至冒浓白烟，移去表面皿若杯壁出现大量黑色碳粉状物质时可沿杯壁小心加入约1mL硝酸硫酸混合酸(2.2.5)去除。当硫酸挥发近尽时取下稍冷，加入2mL硝酸(2,2.2)，加入水至约50mL,盖上表皿，加热至微沸10min后取下冷却至室温，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。2.5.4.2按表1分取试液至100mL容量瓶，加入2mL硝酸(2.2.2)，用水稀释至刻度，混匀。随同试料做空白试验。表1分取试液体积wn/%分取体积/m0.0000500.001020.000.00100.0102.002.5.4.3以31为内标，于电感瓶合等离子体质谱仪选定的工作条件下，测定试液及随同试料空白溶液sT1同位素的响应值，用标准曲线法计算铊的含量。2.5.5标准曲线的绘制2.5.5.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、铊标准溶液B(2.2.6.2),1.00mL、2.00mL铊标准溶液A(2.2.6.1),于一组100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(2.2.2)，用水稀释至刻度，混匀。2.5.5.2在与测量试料溶液相同的条件下，以3Ir为内标，于电感耦合等离子体质谱仪上，测定系列标准溶液中如T1同位素的响应值，诚去系列标准溶液中“零”浓度的响应值，以铊的质量浓度为横坐标，T1同位素的响应值为纵坐标，绘制标准曲线。2.6分析结果的计算铊量以铊的质量分数m(%)计，按式(1)计算：wn=P-)vV:10X1o0m。V式中：一测定试液中铊的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL):