钠钙硅玻璃化学分析方法 GBT 1347-1988.pdf

GB1347-882.4.2.1试剂。.硝酸（比重1.42）.b.盐酸(1十1).c.氢氧化钾。d.95%乙醇。e.氯化钾。1.氯化钾溶液5%(m/r).g.氯化钾乙醇溶液5%(m/W):称取5克氯化钾，溶于50毫升水中，加50毫升乙醇，摇匀。h.氯化钾溶液15%(m/P):称取15克氟化钾放在塑料杯中，加80毫升水和20毫升硝酸使其溶解，加氯化钾至饱和，放置过夜，过滤到塑料瓶中。1.酚酞指示剂1%(m/少)门：溶于乙醇中。j.0.15M氢氧化钠标准溶液：称取30克氢氧化钠溶于5升经煮沸过的冷水中，贮存于装有钠石灰干燥管的塑料瓶中，充分摇匀。氢氧化钠标准溶液的标定：称取约0.7克苯二甲酸氢钾于300毫升烧杯中，加入150毫升经煮沸、冷却、中和过的水，搅拌使其溶解，加15滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式(3)计算：70,=0X60.081000444444044444440044(3）V816.80式中：T,一氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升：m一称取苯二甲酸氢钾重量，克；V一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升60.08一二氧化硅的分子量：816.80一一苯二甲酸氢钾的分子量。2.4.2.2分析步骤称取约0.1克试样于镍坩埚中，加2克左右氢氧化钾，先低温熔融，经常摇动坩埚。然后，在600650继续熔融1520分钟.旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁.冷却，用热水浸取熔融物于300毫升塑料杯中，盖上表皿，一次加入15毫升硝酸，再用少量盐酸(1+1)及水洗净坩埚，洗液并于塑料杯.中，控制试液体积在60毫升左右，冷却至室温，在搅拌下加入氯化钾至过饱和（过饱和量控制在0.51克)，缓慢加入10毫升氟化钾溶液，用塑料棒搅拌，放置710分钟。用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯23次，再洗涤滤纸一次.将滤纸和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升氯化钾乙醇溶液及1毫升酚酞指示剂。用0.15M氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失，加入200一250毫升中和过的沸水，立即以0.15M氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。二氧化硅的百分含量(X:)按式(4)计算：Tso,X VX=&X1000100式中：Ts0,一氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升，V一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升：G一试样重量，克。2.5三氧化二铝的测定2.5.1试剂a.40%氢氟酸。