铅及铅合金化学分析方法 第8部分：碲量的测定 GBT 4103.8-2012.pdf

GB/T4103.8-20124.3.5硝酸(1十2)。4.3.6硫酸(1十1)。4.3.7盐酸溶液(2十3)，4.3.8硼氢化钾溶液(20g/L):称取10g硼氢化钾溶于500mL氢氧化钾(5g/九)溶液中，摇匀。现用现配，4.3.9碲标准贮存液：称取0.1000g纯碲(.99.99%)，置于150mL烧杯中，加人10mL硝酸(1十1)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，移入1000L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含碲100g。4.3.10谛标准溶液：移取谛标准贮存液(4.3.9)2.00mL于200mL容量瓶巾，加人盐酸(4.3.3)80mL,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含碲1g。4.3.11氩气（99.99%）。4.4仪器4.4.1分析天平：可精确至0.1mg。4.4.2原子荧光光谱仪，附碲高性能空心阴极灯。4.5试样4.5.1试样要求铅及铅合金的取样应按照已颁布的标准方法进行。将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑。4.5.2试料按表1称取试样，褚确至0.0001g。表1称样量及分取体积样品碲含量/%称样量/g分取体积/m0.00050.00102.0020.000.00100.00501.005.004.6分析步骤4.6.1测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4.6.2空白试验随同试料做空白试验。4.6.3标准溶液的制备移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL碲标准溶液(4.3.10)于一组50mL容量瓶中，加入20mL盐酸(4.3.3)，用水稀释至刻度，混匀。配制浓度为0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、60.0ng/mL、80.0ng/mL、100.0ng/mL碲标准工作溶液，现用现配。2