铅及铅合金化学分析方法 铋量的测定 GBT 4103.5-2000.pdf

中华人民共和国国家标准铅及铅合金化学分析方法GB/T4103.5-2000铋量的测定代替GB/T4103.7一1983GB/T4103.8-1983GB/T472.3-1984Methods for chemical analysis of lead and lead alloys-Determination of bismuth content1范围本标准规定了铅及铅合金中铋含量的测定方法。本标准适用于铅及铅合金中铋含量的测定。测定范围：0.0020%0.10%。2方法提要试料用硝酸或硝酸-酒石酸溶解，根据铋的含量用二氧化锰共沉淀富集铋并分离铅，或在试料溶解后加盐酸使铅生成氯化铅沉淀而除去大部分铅。硒、碲干扰测定，在盐酸介质中用氯化亚锡将其还原成单体过滤除去。用六偏磷酸钠、硫脲、氟化钾分别掩蔽残存铅、铜及银，以及锡和梯。在盐酸介质中，以碘化钾为显色剂，于分光光度计波长450nm处测量其吸光度。3试剂3.1酒石酸。3.2过氧化氢(pl.10g/mL)。3.3盐酸(pl.19g/mL)。3.4盐酸(1十1)。3.5盐酸(1十5)。3.6盐酸(1十9)。3.7硝酸(1十4)。3.8硝酸锰溶液：1体积硝酸锰溶液(500g/L)与4体积水混匀。3.9高锰酸钾溶液(10g/L)。3.10氯化亚锡溶液(100g/L):称取10.0g氯化亚锡(SC122H,O),用50mL盐酸(3.4)微热溶解，冷却，用盐酸(3.4)稀释至100mL。用时现配。3.11六偏磷酸钠溶液(200g/L)。3.12碘化钾溶液(250g/L)。3.13硫脲溶液(100g/L)。3.14氟化钾(KF2H2O)溶液(200g/L)。3.15碲溶液(5mg/mL):称取0.500g纯碲，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(1十1)，加热溶解，煮沸除去氨的氧化物，冷却。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.16铋标准贮存溶液：称取0.1000g纯铋，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(1十1)，盖上表皿，加热溶解，煮沸除去氨的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，加入90mL硝酸(l.42g/mL),用水国家质量技术监督局2000-08-28批准2000-12-01实施GB/T4103.5-2000热蒸发至体积约为2mL,加入5mL盐酸(3.3)，再蒸发至体积约为2mL,再重复此操作23次（共45次)。加入20mL盐酸(3.4)，煮沸，加入5mL氣化亚锡溶液，继续煮沸至沉淀凝聚，冷却。用中速定量滤纸过滤，用盐酸(3.6)洗涤沉淀及烧杯45次，弃去沉淀。滤、洗液收集于50mL容量瓶中，用盐酸(3.6)稀释至刻度，混匀。移取10.00mL溶液于50mL容量瓶中。以下接5.3.2条进行。5.3.2显色于50mL容量瓶中加入10mL六偏磷酸钠溶液，5mL碘化钾溶液，2.5mL硫脲溶液，2.5mL氟化钾溶液，每加一种试剂后均需混匀。用水稀释至刻度，混匀。放置3mi。5.3.3测量将部分溶液移入5cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长450nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铋量。5.4工作曲线的绘制5.4.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL铋标准溶液，置于一组50mL容量瓶中，加入3mL盐酸(3.3)，10mL水，混匀。以下按5.3.2条进行。5.4.2将部分溶液移入5cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长450nm处测量其吸光度。以铋量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的表述按式(1)计算铋的百分含量：Bi(%)=m1V,V2X10-100mgVV3(1）式中：一从工作曲线上查得的铋量，gV。一第1次稀释溶液的体积，mL:V2一第2次稀释溶液的体积，mL:V,一第1次分取溶液的体积，mL:V,一第2次分取溶液的体积，mL:o一试料的质量，g。所得结果表示至二位小数。若铋含量小于0.10%时，表示至三位小数；小于0.010%时表示至四位小数。7允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1%铋含量允许差0.00200.00400.00060.00400.00800.00080.00800.0150.00150.0150.0500.0040.0500.100.008