铅及铅合金化学分析方法 第3部分：铜量的测定 GBT 4103.3-2012.pdf

GB/T4103.3-20124.3.4硝酸(pl.42g/mL)。4.3.5盐酸(pl.19g/mL)。4.3.6高氯酸(pl.67g/mL)。4.3.7氢溴酸(pl.67g/mL)。4.3.8硫酸(pl.84g/mL)。4.3.9硫酸(1十1)。4.3.10硝酸(1十2)。4.3.11硫酸(2十98)，4.3.12铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜(c99.99%)置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸(4.3.10)，盖上表皿，置于电热板上低温溶解至完全，微沸以除去氨的氧化物，取下，用水吹洗表皿及杯壁，冷至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。4.3.13铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液(4.3.12)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20g铜。4.4仪器4.4.1分析天平：可精确至0.1mg。4.4.2火焰原子吸收光谱仪，采用空气-乙炔火焰，波长324.7m。4.5试样4.5.1试样要求铅及铅合金的取样应按照已颁布的标准方法进行。将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑。4.5.2试料按表1称取试样，褙确至0.0001g。表1称样量和试液体积钥质量分数/%试料量/g加人硝酸量(4.3.10)/mL试液总体积/mL分取体积/mL湖定体积/mL0.00050-0.00202.503050一0.00200.0101.00201000.0100.051.0020100201000.050.201.00201001000.200.601.00201001004.6分析步骤警告：应按照原子吸收光谱仪器使用规程点燃和熄灭空气-乙炔燃烧器，以避免可能的爆炸危险。4.6.1测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4.6.2空白试验随同试料做空白试验。2