铅及铜合金化学分析方法 锆量的测定 GBT 5121.20-1996.pdf

GB/T5121.20-19966分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1能含量，%试料g分取试液体积，mL0.100.350.3005.000.350.550.3003.000.55-0.700.2003.00独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸，盖上表皿，在室温下，分多次滴加510mL过氧化氢（每次约45滴），试料溶解完全后移至电炉上缓缓加热，蒸发至溶液体积约5mL,用水吹洗表皿及杯壁使溶液体积约25mL,加入3mL盐酸，煮沸23min,冷至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度（如有少量沉淀物用干滤纸过滤）。6.3.2按表1移取试被两份于50mL容量瓶中，于其中一份加入5mL乙二胺四乙酸二钠(CH:N,ONa22H,O)溶液，然后均加入5mL高氯酸，混匀。加入2.5mL二甲酚橙溶液，混匀，以水稀释至刻度，混匀，放置30min。6.3.3以一份加入乙二胺四乙酸二钠(CHN,O,Na22H,O)的溶液作参比，用1cm吸收皿，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。6.3.4减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锆量。6.4工作曲线的绘制移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL皓标准溶液于一组50mL容量瓶中，加入5mL的高氯酸，混匀。加入2.5mL二甲酚橙溶液，混匀。放置30min。用1cm吸收皿，以试剂空白为参比，于分光光度计波长540m处测量其吸光度。以结量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的表述按式(1)计算锆的百分含量：Zr(%)=m1V。10-4m,y,X100(1)式中：m,一从工作曲线上查得的锆量，g:V。一试液总体积，mL:V,一分取试液体积，mL；m0一试料的质量，g。所得结果表示至两位小数。8允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。