钼化学分析方法 第9部分：镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法 GBT 4325.9-2013.pdf

GB/T4325.9-20134.2.4盐酸(p=1.19g/mL)。4.2.5盐酸(0.5g/L),4.2.6盐酸(1十9)。4.2.7氢氧化铵(1十9)，4.2.8氢氧化铵(1十99)。4.2.9柠檬酸铵溶液(25g/L):50g/L柠檬酸铵溶液与氢氧化铵(p=0.90g/mL)等体积混合。4.2.10酒石酸钾钠溶液(20g/L),4.2.11丁二酮肟乙醇溶液(1g/L)。4.2.12氢氧化钠溶液(15g/L),4.2.13氢氧化钠溶液(5g/L),4.2.14丁二酮肟跋性溶液(3g/L):用氢氧化钠溶液(4.2.13)配制。4.2.15过硫酸铵溶液(5g/L),4.2.16镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（99.99%），置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸(1十1)，加热溶解，冷却。用水冲洗表皿及杯壁，再加热煮沸片刻，冷却。移入1000L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g镍。4.2.17镍标准溶液：移取10.00mL镍标准溶液(4.2.16)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g镍。4.3试样佣条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。4.4分析步骤4.4.1试料称取0.10g1.00g试样，精确至0.0001。4.4.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4.4.3空白试验随同试样做空白试验。4.4.4测定4.4.4.1将试料(4.4.1)置于250mL干燥烧杯中，加入2g硫酸铵(4.2.1)、5mL硫酸(4.2.3)，加热使试样完全溶解，冷却。4.4.4.2加入20L柠檬酸铵溶液(4.2.9)、1mL酒石酸钾钠溶液(4.2.10)，混匀，用氢氧化铵(4.2.7)和盐酸(4,2.6)调节溶液至pH89。移入60mL分液漏斗中，加水至30mL左右，再用氢氧化铵(4.2.7)和盐酸(4.2.6)调节溶液至pH89(用广范pH试纸检查)，加入1mL丁二酮肟乙醇溶液(4.2.11),混匀。静置片刻。4.4.4,3加人10mL三氣甲烷(4.2.2)，振荡萃取2min,静置分层，将有机相移入另一分液漏斗中，水相再加人10mL三氯甲烷(4.2.2)，振荡萃取2mi,净置分层，合并有机相，弃去水相。用10mL氢氧化铵(4.2.8)荡洗有机相一次，静置分层，弃去水相。4.4.4.4向有机相中加入5mL盐酸(4.2.5)反萃取，振荡2min,静置分层，弃去有机相，水相移入2