钼铁化学分析方法 极谱法测定锡量 GBT 5059.4-1988.pdf

GB5059.4-884仪器极谱仪。5试样试样应通过0.125mm筛孔.6分析步骤6.1试样量按表1称取试样：表1,量，%试样量，80.0050.0100.50000.0100.1000.25006.2空白试验随同试样做空白试验。6.3测定6.3.1将试样(6.1)置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.1)、5mL硫酸(3.3)，加热分解试样并蒸发至冒硫酸白烟，以30mL水溶解盐类，加入30 mL EDTA溶液(3.7)、8mL硫酸皱溶液(3.8)，煮沸3mn,加入23滴酚红溶液，以氢氧化铵调至溶液变红色并过量12mL,煮沸3min,冷却.以中等密度的滤纸过滤，用洗液(3.9)冲洗烧杯和滤纸各数次，以50mL盐酸(3.2)溶解滤纸上的沉淀物于原烧杯中，将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.2取溶液(6.3.1)置于电解池中，通入氯气(3.12)3min,在电位一0.46V的情况下测量波高。6.3.了减去随同试样所做的空白试验的波高，从工作曲线上查得相应的锡量。6.4工作曲线的绘制移取0、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL锡标准溶液(3.12)，以下按6.3.1自加入20mL硝酸(3.1)起至6.3.2进行，减去试剂空白的波高，以锡量为横坐标，波高为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按下式计算锡的百分含量：Sn(%)=m1X100式中：m1一从工作曲线上查得的锡量，8：m0一试样量，8。注：分析结果表示至小数点后第三位。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。