钼化学分析方法 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 GBT 4325.20-2013.pdf

GB/T4325.20-20136分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0002g。表1锰的质量分数/%试料量/g移取体积/mL0.00020.00501.001000.00500.0100.501000.0100.1000.20206.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于200mL烧杯中，加入少量水润湿，加入5mL过氧化氢(3.1)，待剧烈反应后，加入约50mL水加热煮沸至溶解完全。加入2mL硝酸(3.2)，继续煮沸1min,取下冷却，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。注：对于难溶试料，必要时补加5mL10mL过氧化氢(3.1)，维续煮沸至试料溶完，6.4.2将试液(6.4.1)于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液及随同试料空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的锰的浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1按表1试料量称取相应量钼基体(3.4)6份，分别置于一组200mL烧杯中。加入5mL过氧化氢(3.1)，低温加热完全溶解。加人少量水及2mL硝酸(3.2)，煮沸1min2min,取下，冷却后移入一组100mL容量瓶中，依次加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锰标准溶液(3.6),用水稀释至刻度，混匀。6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，以锰的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述锰含量以锰的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：w-=):yXYX10100mo XV式中：P一试料溶液中锰的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL):