酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法 GBT 22099-2008.pdf

GB/T22099-2008酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法1范围本标准规定了区别酿造醋酸与合成醋酸的方法。本标准适用于酿造醋酸与合成醋酸的鉴定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试脸方法(GB/T6682一2008，IS03696:1987,M0D)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1酿造醋酸biogenic acetic acid以粮谷、薯类、水果等为原料，经发酵法生产制得的醋酸（冰乙酸）。3.2合成醋酸synthetic acetic acid以碳氢化合物乙炔、乙烯、甲醇等石化产品为原料，经合成法生产制得的醋酸（冰乙酸）。4原理酿造醋酸中“C的含量是稳定在一定范围内，而合成醋酸中的“C大量衰变，只有微量残存。基于碳的同位素“C在酿造醋酸与合成醋酸中的含量有明显不同，用液体闪烁法测定醋酸中C含量，以酿造醋酸的“C为100，合成醋酸的“C为0，C在二者混合物中的含量为其中间值，可以定量地测定二者的比节，以此作为鉴定方法。5试剂和溶液5.1甲米闪烁液：称取2,5-二苯基恶唑4g(PPO,闪烁纯)和双2-(5-苯基恶唑基)米(POPOP,闪烁纯)0.1g,用甲苯溶解，并定容至1000mL。5.2内部标准放射源：5.2.1标准放射源：碳-14（正十六烷）标准溶液(GBW04319,一级)，活度/浓度为39075Bg/g。5.2.2配制：称取1g标准放射源（精确至0.0001g),用甲苯定容至500mL,并计算出每毫升甲苯中标准放射源含量(dpm/mL),5.3甲米。5.4酿造醋酸标样。5.5合成醋酸标样。6仪器6.1低本底液体闪烁分析仪。GB/T22099-20086.2移液管：1mL、10mL。7分析步骤7.1试样的制备将醋酸样品用水（应符合GB/T6682的规定）稀释到95%，以防止淬灭。7.2“C比活度的测定（以计数效率表示）一内标法取两只闪烁杯，吸取10mL试样(7.1)，9mL甲苯闪烁液(5.1)和1mL甲苯于一只闪烁杯中，于另一闪烁杯吸入10mL试样(7.1)、9mL甲苯闪烁液(5.1)和1mL内部标准放射源(5.2)，混合。用低本底液体闪烁分析仪的H通道计测1O0min,据此求出每分钟衰变数的计数值(dpm),计算计数效率。7.3结果计算7.3.1计数效*按式(1)计算。E-B-A.式中：E一计数效率；B一试样十甲苯闪烁液十内部标准放射源(10mL十9mL十1mL)的每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数(dpm):A一试样十甲苯闪烁液十甲苯(10mL十9mL十1mL)的每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数(dpm);P一每毫升内部标准放射源的每分钟衰变数计数值（已知），单位为每分钟衰变数(dpm)。7.3.2试样中的表观计数值(dpm)按式(2)计算。D=A-CE51n311111131151n（2）式中：D一试样中的表观计数值，单位为每分钟衰变数(dpm):A一试样十甲苯闪烁液十甲苯(10mL十9mL十1mL)的每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数(dpm)；C一甲苯闪烁液十甲苯(9mL十1mL)的每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数(dpm):E一计数效率。7.3.3试样中每克碳的表观每分钟衰变数计数值(dpm)按式(3)计算。D=-Dm0.4式中：D一试样中每克碳的表观每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数(dpm):D,一试样中的表观每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数(dm);m一闪烁杯中醋酸的质量，单位为克(g):0.4一醋酸中含碳量折算系数。7.3.4试样中酿造醋酸的比率按式(4)计算。P-8=朵1003s955nnn1=（4）式中：P一试样中酿造醋酸的比率：D一试样中每克碳的表观每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数(dpm):