邻二氮杂菲分光光度法测定耐火材料中的二价和三价铁离子化学分析方法 GBT 34176-2017.pdf

1CS81.080Q40中华人民共和国国家标准GB/T34176-2017邻二氨杂菲分光光度法测定耐火材料中的二价和三价铁离子化学分析方法Chemical analysis methods for determination of Fe2+and Fe3+in refractoryproducts by the spectral photometric method with 1,10-phenanthroline(ISO 14719:2011,Chemical analysis of refractory material glass and glazes-Determination of Fe2+and Fes+by the spectral photometric methodwith 1,10-phenanthroline,MOD)2017-09-07发布2018-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T3417620175试样制备5.1取样按GB/T10325,GB/T17617或GB/T4513.2抽取实验室样品。5.2制备将实验室样品破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至约100g。当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得100g的实验室样品时，可以例外。将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分，并加工成粒度小于0.090mm的试样。试样分析前应在105110烘干2h,置于干燥器中冷却至室温。注：样品干燥过程中，不能改变样品中F+含量：样品的含水率随时间变化可能会有改变，6试剂6.1水符合GB/T6682中要求，至少是二级水。6.2硫酸(p=1.84g/cm3)6.3硫酸(1十1)6.4氢氟酸(p=1.13g/cm3)6.5氢邦酸（去除还原剂）去除还原剂的氢氟酸：移取50mL氢氟酸(6.4)于铂皿中。加1滴KMnO,(6.16)溶液。在蒸汽浴上加热直到高锰酸盐被还原。冷却后，存储于聚乙烯瓶中以备使用。6.6饱和硼酸溶液称取90gHBO,溶于1800mL水中。6.7盐酸羟胺(100gL)6.8邻二氨杂菲溶液(5g/L)6.9乙酸铵（质量分数约50%）50g乙酸铵溶于50g水中。6.10六水合硫酸亚铁铵Fe(NH,),(S0,)26H,06.11铁存储液（含Fe1mg/mL)准确称取3.5108g六水合硫酸亚铁铵(6.10)，放入500mL容量瓶中。用水溶解，加8mL10mL盐酸(6.14)，稀释至刻度，混匀。使用市售商品标准溶液也可。6.12铁标准溶液（含Fe0.01mg/mL)移取10m铁存储液(6.11)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2