肉与肉制品 聚磷酸盐测定 GBT 9695.9-1988.pdf

GB9695.9-88结晶乙酸钠(GB693)40g。溶液贮于密闭的棕色瓶中，于冰箱保存，可存放一周。5仪器和材料5.1实验室常规仪器。5.2绞肉机，孔径不超过4mm。5.3实验室用匀浆器。5.4涂0.25mm厚板的涂布器。5.5玻璃板：1020cm2,520cm2。5.6层析缸。5.7微量注射器。5.8吹风机：有冷、热风档。5.9喷雾器。6试样6.1按GB9695.19取样。6.2至少取有代表性的试样200g,于较肉机中至少绞两次使其质化并混匀，贮于密闭容器中备用6.3尽快分析试样，不得超过5h。7分析步骤7.1薄层板的制备将可溶性淀粉0.3g溶解在90mL沸水中，冷却后加人微晶纤维素粉15g,用匀浆器均化1min。用涂布器把浆液涂在玻璃板上，铺成0.25mm厚的浆层，在室温下自然干燥1h,再在100烘箱中加i热10mim,取出立即放人干燥器中。也可以用予制的微晶纤维素板。7.2提取聚磷酸盐将4060的水15mL倒人装有50g试样的烧杯中，搅拌，不超过5min。加人三氯乙酸10g,彻底搅匀。迅速放人冰箱冷却1h后，取出，用扇形滤纸过滤。若滤液混浊，加固体积的乙醚摇动一次，用吸管吸出醚弃去，水相中加人同体积的乙醇炭摇1mn,静置几分钟，用扇形滤纸过滤。7.3薄层层析分离将适量展开剂倒入层析缸中，使深度为510mm,盖上盖，避光静置30min。用微量注射器取提取液3L,若是经过澄清处理的取6L,点在距板底边约2Cm处的薄层板上，尽量使点的直径很小。用吹风机的冷风档吹干。注：避免热风，防止磷酸盐水解。用同法将标准参比液3L点在同一块板上，距样品点11.5cm,距板底距离与样品点一致。打开层析缸盖，迅速而小心地把点过样的薄层板放入缸中，盖上盖，避光在室温下展开。展开到溶剂前沿上升约10cm处，取出薄层板，放进烘箱中千燥10min。(可在室温下干燥30min或用吹风机冷风档吹干)。1.4碳酸盐的检验展开过的薄层板立在通风榭中，用喷爹器把显色剂I均匀地喷到板上，出现黄斑。用吹风机吹干薄层板，放进100烘箱至少烘1h,把硝酸全部除去。薄层板冷却至室温，再放人通风橱中，喷显色剂，出现明显的蓝斑。注：不是绝对要喷显色剂，但此显色剂产生强烈的蓝斑可提高检湖效果。同一试样进行两次检验。2