肉与肉制品 维生素E含量测定 GBT 9695.30-2008.pdf

GB/T9695.30-2008临用前配制。4.10.3标准溶液的标定移取生育酚标准贮备液(4.10.1)100L于5mL具塞刻度试管中，用无水乙醇(4.2)稀释至3.0mL,于波长294nm处用紫外分光光度计(5.3)测定a-生育酚的吸光值。按式(1)计算出。生育酚标准贮备液(4.10.1)的浓度：0=43.0X1000”EFxX100X7(】）式中：一-生育酚标准贮备液的浓度，单位为克每毫升(g/mL):A一Q-生育酚的紫外吸光值：E一。生育酚的1%比吸光系数，即溶液浓度为1%、光路为1cm时的吸收系数，值为71：V,一移取a-生育酚标准贮备液的体积，单位为微升(L)。5仪器和设备实验室常规仪器及下列仪器。5.1机械设备：用于试样的均质化。包括高速旋转的切割机，或多孔板的孔径不超过4mm的绞肉机。5.2旋转蒸发仪。5.3紫外分光光度计，5.4液相色谱仪：带紫外光或荧光检测器。6取样实验室所收到的样品应具有代表性且在运揄和储藏过程中无受损或发生变化。取样方法参见GB/T9695.19。取有代表性的样品200g。7试样制备使用适当的机械设备(5.1)将试样均质。注意避免试样的温度超过25。若使用绞肉机，试样至少通过该设各两次。将试样装入密封的容器里，防止变质和成分变化。试样应在均质化后24h内尽快分析。8分析步骤注：生育酚易被氧化，试险应进光或充氨操作，并使用棕色玻璃仪器，8.1皂化称取0.5g5g(准确至0.001g)试样于150mL烧瓶中，加入3mL抗坏血酸溶液(4.8)、5mL氢氧化钾溶液(4,7)、30mL无水乙醇(4.2)，混匀，于沸水浴上回流15min30min,至试样溶液澄清，皂化后用流水冷却。8.2提取将皂化后的试样溶液移入125mL分液漏斗中，用30mL石油酰(4.3)分数次洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗中，塞上塞子，轻摇分液漏斗，避免乳化。静置，分层后，将水层放入第二个分液漏斗中，醚层留在第一个分液漏斗中。于第二个分液漏斗中加入10mL石油醚(4.3)，进行第二次提取，石油醚层并入第一个分液漏斗中。重复提取3次4次。石油醚层并入第一个分液漏斗中。石油醚层反复用水洗涤，至水层呈中性(H约为7)。弃去水层。将分液漏斗中的石油醚层经无水2