肉与肉制品中24-滴残留量的测定 GBT 20798-2006.pdf

GB/T20798-2006肉与肉制品中2,4-滴残留量的测定1范围本标准规定了肉及肉制品中2,4-滴残留量检验的抽样和测定方法。本标准适用于肉及肉制品中2,4-滴残留量的测定。2原理样品在酸性条件下，以二氯甲烷提取样品中残留的2,4-滴及其钠盐，并转移至减液中。用有机溶剂洗涤后将其酸化，再用二氯甲烷提取2,4滴。去除溶剂后用乙腈定容作为待测溶液，取一定量注入高效液相色谱仪，用紫外检测器检测，外标法定量。3试剂与仪器、设备3.1试剂3.1,1乙腈：色谱纯。3.1.2水：三级水。3.1.3磷酸：分析纯。3.1.4二氯甲烷：分析纯，重蒸馏。3.1.5无水乙醇：分析纯，重蒸馏。3.1.6无水乙醚：分析纯，重蒸榴。3.1.7硫酸-水(1+9)：以优级纯浓硫酸配制。每500mL硫酸-水(1十9)用50mL二氯甲烷抽提两次后备用。3.1.8氢氧化纳溶液(30g/L):以优级纯氢氧化钠配制。每500mL氢氧化钠溶液(30g/L)用25mL二氯甲烷抽提两次后备用。3.1.9氯化钠：优级纯，每250g氯化纳用100mL二氣甲烷超声波抽提两次，挥干，于600灼烧4h,贮于具寒瓶中。3.1.10饱和氯化钠溶液：以优级纯氯化钠配制。每250mL饱和氯化钠溶液用25mL二氯甲烷抽提两次后备用。3.1.112,4-滴标准品：纯度99%。3.1.122,4-滴标准溶液：准确称取10mg2,4-滴标准品用乙腈溶解并定容至100mL,配制成浓度为0.100mg/mL标准贮备溶液。再以乙腈稀释逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。3.2仪器和设备3.2.1高效液相色谱仪：附紫外检测器。3.2.2组织捣碎机。3.2.3振荡器。3.2.4旋转蒸发仪。注：全部玻璃器经超声波清洗，用前以少量二氯甲烷淋洗。4分析步骤4.1抽样4.1.1零散样品若成堆产品，则在堆放空间的四角和中间设采样点，每点从上、中、下三层取若干小块混为一份样1