耐火材料中硫含量的测定 GBT 34175-2017.pdf

GB/T34175-2017表2（续）硫含量/%允许差/%0.1000.2500.0200.2500.5000.0400.5001.000.0801.002.000.102.005.000.205.0010.000.406高频炉燃烧红外吸收法6.1原理在氧气气氛下，试样和助熔剂在高频炉中被加热，温度大约1800时，试样中各种化学形态的硫都转化成二氧化硫，生成的二氧化硫由氧气载至红外线吸收检测器的测量室，二氧化硫吸收特定波长的红外能量，其吸收能与硫的浓度成正比，根据检测器接收能量变化来测量试样总硫量。6.2试剂6.2.1钨粒/锡粒。6.2.2铁粒。6.23校准用标准样品：选用组分和硫含量与分析样品类似的有证标样。6.2.4氧气：纯度大于99.998%的高纯氧。6.3仪器校准按厂家提供的仪器操作指南中给定的程序自动进行。应该确保测试样品中的硫含量和校准曲线中的硫含量在一个数量级。按照步骤6.4.3进行校准。6.4测定6.4.1分析前的准备陶瓷坩埚(3.3)在分析前应于1200的高温炉中灼烧1。铁粒(6,2.2)的硫含量应分批测定。如果铁粒中的硫含量影响样品分析，应该按照以下程序对铁粒进行预处理：分别称取1g铁粒于分析用的坩埚中，在电炉(3.4)中氧气气氛下800，纯化1h。如果样品中硫含量低于100mg/kg,铁粒的纯化可以选择在氢气氛下800，加热1h。6.4.2空白值的测定在没有样品的情况下，按照6.4.3步骤分析测定空白值。6.4.3试样测定根据样品中硫含量的高低，称取0.02g0.2g试样，精确至0.1mg,置于已按照6.4.1步骤预处理%