肉制品 淀粉含量测定 GBT 9695.14-1988.pdf

中华人民共和国国家标准UDC637.51/.52:443.06肉制品淀粉含量测定GB9695.14-88Meat products-Determination of starch content本标准等同采用国际标准！S05554一1978肉制品中淀粉含量的测定。1主题内容与适用范围本标准规定了肉制品中淀粉含量的测定方法。本标准适用于肉制品中淀粉含量的浏定，不适用于除淀粉经水解也能产生还原糖的其他添加物的测定。2引用标准GB601化学试剂标准溶液制备方法GB9695.19肉与肉制品取样方法3原理试样中加入氢氧化钾一乙醇溶液，在沸水浴上加热后，滤去上清液，用热乙醇洗涤沉淀除去脂肪和可溶性糖，沉淀经盐酸水解后，用碘量祛测定形成的葡萄糖并计算淀粉含量。4试剂所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。4.1氢氧化钾-乙醇溶液：将氢氧化钾(GB2306)50g溶于95%乙醇(GB679)中，稀释至1000mL:4.2乙醇(GB679):80%溶液：4.3盐酸(GB622):1.0mol/儿溶液，4.4溴百里酚蓝：指示剂，1%乙醇溶液，4.5氢氧化钠(GB629):30%溶液，4.6蛋白沉淀剂溶液I：将铁氰化钾(GB644)106g用水溶解并定容到1000mL。溶液日：将乙酸锌(HG3一1098)220g用水溶解，加入冰乙酸(GB676)30mL,用水定容到1000mL.4.7碱性铜试剂a.将硫酸铜(GB665)(CuSO:5HO)25g溶于100mL水中。b,将碳酸钠(GB639)144g溶于30040mL50C的水中。c,将柠檬酸(HG3一1108)(C。HO,HO)50g溶于50mL水中。将溶液c缓樱加入溶液b中，边那边搅拌直到气泡停止产生。将溶液a到此混合液中并连芽搅拌，冷却至室温后，转移到100mL容城湘中，定容到刻度。放置24h后使用，若出现沉淀要过滤。取-份此溶液加人49份煮沸的冷蒸馏水，p为10.0土0.1。4.8淀粉指示剂将可洛性淀粉(HGB3095)1g、碘化求（保护剂）(HG3一1067)1g和30mL水混合加热溶解，再入沸水至100ml,连续煮沸3min,冷却并放入冰箱备用。中华人民共和国商业部1988-02-25批准1989-03-01实施1GB9695.14-884.9疏代疏酸钠(GB637):0.1N标准溶液。4.9.1配制将疏代硫酸钠(Na2S2O35H2O)25g溶于1000mL煮沸并冷却到室温的馏水中，再人碳酸钠(Na2C0310H20)0.2g。该溶液应静置一天后标定。4.9.2标定按GB601一77标定。4.10碘化钾(GB1272):10%溶液4.11盐酸：(GB622):取盐酸100mL稀释到160mL。5仪器和设备5.1实验室常用设备。5.2较肉机：孔径不超过4mm。6试样6.1按GB9695.19取样。6.2至少取有代表性试样200g,用绞肉机绞2次并混匀。6.3绞好的试样要尽快分析，若不立即分析，要密封冷藏贮存，防止变质和成分发生变化，贮存的试样启用时必须重新混匀。7分析步骤7.1淀粉分离称取试样25g(精确到0.01g)放入500mL烧杯中，（如果估计试样中淀粉含量超过1g应适当减少试样量)加入热氢氧化钾一乙醇溶液300mL,用玻璃棒搅匀后盖上表面皿，在沸水浴上加热1h,不时搅拌。然后，完全转移到漏斗上过滤，用80%乙醇洗涤沉淀数次。7.2水解将滤纸钻个孔，用1.0mol/L热盐酸溶液100mL将沉淀完全洗入250mL烧杯中，盖上表面皿，在沸水浴中水解2.5h,不时搅拌。溶液冷却到室温，用氢氧化钠溶液中和，pH值不超过6.5。将溶液移入200mL容量瓶中，加人蛋白沉淀剂溶液I3mL,混合后再加入蚩白沉淀剂溶液3mL,定容到刻度混匀，经不含淀粉的扇形德纸过滤。滤液中加入30%氢氧化钠溶液12滴，使之对溴百里酚蓝呈碱性。7.3测定取一定量滤液(Vz)稀释到一定体积(V3),然后取25.0mL(最好含葡萄糖4050mg)移人碘量瓶中，加入25.0mL碱性铜试剂，装上冷凝管，在电炉上2min内煮沸。随后改用温火貅续煮沸10min,迅速冷却到室温，取下冷却管，加人碘化钾溶液30mL,小心加入25%盐酸溶液25.0mL,盖好盖待滴定。用标准硫代硫酸钠溶液滴定上述溶被中释放出来的碘。当溶液变成浅黄色时，加入淀粉指示剂1mL,继续滴定直到蓝色消失，记下消耗疏代疏酸钠的体积。同一试样进行两次测定并做空白试验。8分析结果的计算8.1葡萄糖量(m1)计算按式(1)计算消耗硫代硫酸钠毫克当业数(x)x1=10NX(V。-V）(1)式中：。！一一消耗疏代硫酸钠毫克当量数，N一硫代硫酸钠溶液的当址浓度：2GB9695.14-88当符合允许差要求时，则取两次测定的算术平均值作为结果，精确到0.1%。9允许差同一分析者同时或相继两饮测定允许差不超过0.2%。附加说明：本标准由中华人民共和因商业部食品村提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口，本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。本标准主要起草人张燕婉、焦烨、裴显伏。