粮油检验 粮食中麦角甾醇的测定 正相高效液相色谱法 GBT 25221-2010.pdf

GB/T25221-2010粮油检验粮食中麦角甾醇的测定正相高效液相色谱法1范围本标准规定了正相高效液相色普法测定粮食中麦角甾醇的术语和定义、原理、试剂与材料、仪器和设备、扦样、试样制备、操作步骤、结果计算与表示、重复性的要求。本标准适用于稻谷、小麦、玉米等粮食中麦角甾醇的测定。本方法检出限为0.05mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1麦角甾醇ergosterol来源于侵染粮食真菌（孢子或菌丝休）产生的游离麦角甾醇和麦角甾醇磷酸酯物质，是真菌细胞的正常代谢产物，也是真菌细胞膜组成的成分之一。4原理试样经皂化后，用正己烷萃取麦角笛醇，萃取液经脱水、浓缩和硅胶柱分离后，用高效液相色谱仪紫外检测器在282nm处检测，外标法定量。5试剂与材料除非另有规定，所有试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中三级水要求，色谱用水符合GB/T6682中一级水规定的要求，5.1正己烷：色谱纯。5.2异丙醇：色谱纯。5.3正己烷：分析纯，用于提取，5.4氢氧化钾，5.550%氢氧化钾溶液：称取10g氢氧化钾(5.4)，加10mL水溶解。5.6甲醇。5.72,6-二叔丁基对甲酚(BHT)。5.8维生素C(抗坏血酸)。5.9焦性没食子酸。1