羟基亚乙基二膦酸 GBT 26324-2010.pdf

GB/T26324-20104.2.3仪器、设备坩埚式过滤器：滤板孔径为5m15m。4.2.4分析步骤4.2.4.1试液的制备称取约4g试样，精确至0.2mg,加水溶解，全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此为试液A,供测定活性组分、正磷酸、亚磷酸含量用。4.2.4.2测定移取10.00mL试液A,置于400mL高型烧杯中。加10mL硫酸溶液，0.5g0.7g过硫酸钾，盖上表面皿，置于可控电炉(1000W)或微波消解电炉上缓慢加热至出现浓厚白烟。取下表面皿，直至白烟几乎赶尽，溶液呈黏稠状，仔细观察刚有细微结品出现时，即取下冷却，分解的全过程约为30mi。加入100mL水，加热，待结晶溶解后，稍冷，加人15mL硝酸溶液、50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，置于沸水浴中，放置30mi。取出后冷却至室温。冷却过程中摇动3次4次。用预先于(180士5)下恒量的坩埚式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀3次，每次用水约15mL,将沉淀全部转移至坩埚式过滤器中，继续用水洗涤。所用洗水共约150mL。于(180土5)下烘干至恒量。4.2.5结果计算4.2.5.1总磷（以P计）含量以质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：wr=mM/M:51515n（1)m10/500式中：1一威钥酸唑啉沉淀的质量的数值，单位为克(g):M一威的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=30.97),M2一磷钥酸唑啉的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo)(M2=2212.73):m一试料的质量的数值，单位为克(g)。4.2.5.2活性组分（以HEDP计）以质量分数2计，数值以%表示，按式(2)计算：g=(1-sM1/M-/M)M4/2M(2)式中一总磷（以P计）的质量分数：一4.3测得的磷酸（以PO,3-计）的质量分数：一4.4测得的亚磷酸（以PO,3-计）的质量分数：M一磷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=30.97):M一磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M,=94.97):M,一亚磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=78.97):M,一羟基亚乙基二膜酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo)(M,=206.03)。4.2.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0,3%。