粮食、油料检验 粗脂肪测定法 GBT 5512-1985.pdf

中华人民共和国国家标准UDC(633.1+633.85).001.4粮食、油料检验GB5512-85粗脂肪测定法Inspection of grain and oilseedsMethods for determination of crude fat本标准适用于商品粮食、油料中粗脂防含量的测定。1索氏抽提法1.1仪器和用具1.1.1分析天平：惑量0,0001g:1.1.2电热恒温箱：1.1.3电热恒温水浴锅：1.1.4粉碎机、研钵：1.1,5备有变色硅胶的干燥器：1.1.6滤纸简，1.1,T索氏抽提器一套（各部件必须洗净，用105温度烘干，其中抽提瓶洪至恒重）：1.1.8广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂。1,2试剂无水乙醚(A,R)1,3样品制备1.3.1禾谷类粮食和豆类（花生除外）分取除去杂质的净试样3050g,磨碎通过直径1.0mm圆孔箭装入广口瓶内备用。1.3.2小粒油料如芝麻、油菜籽、亚麻籽等分取除去杂质的净试样20g,装入广口瓶内备用。1.3.3大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30一50g样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称重，计算出仁总量百分率，然后将仁剪碎或切片，装入广口瓶内备用。1.4操作方法1,4,1试样包扎：从备用的样品中，用烘盒称取25g试样，在105温度下烘30min,趁热倒入研体中，加入约2g脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后，干净地转入滤纸简内（筒底塞一层脱脂棉，并在105温度下烘30m),用脱脂棉醒少量乙醚揩净研体上的试样和脂肪，并入滤纸筒内，最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样。1,4,2抽提与烘干：将抽提器安装妥当，然后将装有试样的滤纸简置于抽提简内，同时注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流净后，再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口，打开冷凝管进水管，开始加热抽提。加热的温度以每分钟回流的乙醚在120150滴，每小时回流七次以上。抽提的时间须视试样含油量而定，一般在8h以上，抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查（点滴实验）无油迹为止。抽净脂肪后，用长柄辍子取出滤纸简，再加热使乙醚回流2次，然后收回乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加热除尽抽提瓶中残余的乙醚，用脱脂棉藏乙醚揩净抽提瓶外部，然后将抽提瓶在105温度下先烘90min,再烘20min,烘至恒重为止（前后二次重量差在0.0002g以内即视为恒重）。抽提瓶增加的重国家标准局1985-11-02发布1986-07-01实施1