粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 GBT 14553-2003.pdf

1CS67.040Z19中华人民共和国国家标准GB/T14553-2003代替GB/T14553-1993粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法Method of gas chromatographic for determination oforganophosphorus pesticides in cereals,fruits and vegetables2003-11-10发布2004-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布GB/T14553-2003粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法1范围本标准规定了粮食（大米、小麦、玉米）、水果（苹果，梨、桃等）、蔬菜（黄瓜、大白菜，西红柿等）中速灭磷(mevinphos)、甲拌磷(phorate)、二嗪威(diazinon)、异稻瘟净(iprobenfos)、甲基对硫磷(parathi-on-methyl)、杀螟硫减(fenitrothion)、溴硫磷(bromophos)、水胺硫威(isocarbophos)、稻丰散(phent-hoate)杀扑威(methidathion)等多组分残留量的测定。本标准适用于粮食、水果、蔬菜等作物中有机磷农药的残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5009.20一1996食品中有机磷农药残留量的则定方法GB/T17331一1998食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留量的测定NY/T398农、畜、水产品污染监测技术规范3原理样品中有机磷农药残留量用有机溶剂提取，再经液液分配和凝结净化等步骤除去干扰物，用气相色谱氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料4.1载气和辅助气体4.1.1载气：氨气，纯度99.99%。4.1.2燃气：氢气。4.1.3助燃气：空气。4.2配制标准样品和试样分析的试剂和材料所使用的试剂除另有规定外均系分析纯。4.2.1农药标准品：速灭磷等有机磷农药，纯度为95.0%99.0%。4.2.2.1农药标准溶液的制备：准确称取一定量的农药标准样品（准确到土0.0001g),用丙酮为溶剂，分别配制浓度为0.5mg/mL的速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对硫磷、稻丰散；浓度为0.7mg/L杀螟硫碱、异稻瘟净、溴硫磷、杀扑磷储备液，在冰箱中存放。4.2.2.2农药标准中间溶液的配制：用移液管准确量取一定量的上述10种储备液于50mL容量瓶中用丙酮定容至刻度，则配制成浓度为50gmL的速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对硫威、稻丰散和100g/mL的杀螟硫磷、异稻瘟净、溴硫醉、杀扑磷标准中间溶液。4.2.1.3农药标准工作溶液的配制：分别用移液管吸取上述标准中间溶液每种10mL于100mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，得混合标准工作溶液。标准工作溶液在冰箱中存放，4.2.2二氯甲烷(CHC12):重蒸，