纳米技术 单壁碳纳米管的扫描电子显微术和能量色散X射线谱表征方法 GBT 32869-2016.pdf

GB/T32869-2016/1S0/TS10798:2011纳米技术单壁碳纳米管的扫描电子显微术和能量色散X射线谱表征方法1范围本标准规定了利用SEM和EDX分析单壁碳纳米管粗产品及纯化后粉末或薄膜产品的形态、元素组成、催化剂和其他无机杂质的测试方法。本标准适用于单壁碳纳米管的特性分析，亦可用于多壁碳纳米管(multiwall carbon nanotubes,.简称MWCNTs)的特性分析。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T23414一2009微束分析扫描电子显微术术语(1IS022493:2008,IDT)ISO/TS80004-3纳米技术术语第3部分：碳纳米物体(Nanotechnologies一Vocabulary-一Part 3:Carbon nano-objects)3术语和定义GB/T23414一2009、IS0/TS80004-3界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1SEM相关术语和定义3.1.1扫描电子显微镜scanning electron microscope;SEM通过聚焦电子束在样品表面扫描得到样品放大图像的设备。注1：有关SEM设备、操作和类型的细节参见参考文献门，注2：传统的SEM采用钨(W)或六硼化铜(LaB,)作为灯丝材料，通过热电子发射产生电子源。电子束束斑尺寸(d,)在3m4m之间，此大小不足以分浙单根的单壁碳纳米管。，传统SEM常用的分析范围在100000倍以下，而对非导电材料其范围要更小，这类SEM需在高加速电压(5kV30kV)下操作，往往还需对样品进行镀膜，另外，这类SEM可用于EDX分析，注3：场发射扫描电镜(FESEM)有非常细小的阴极尖端，即使在很低的加速电压(0.5kV5kV)下束斑尺寸也比传统SEM小，在FESEM下，电子束斑尺寸能够小于1m,有效的放大倍数比传统SEM增大一个数量级，非导电材料通过低加速电压不需要镀模可以成像，有时FESEM被称为高分辨扫描电镜(HRSEM),也可用于DX分析，并且在使用低加速电压时有更好的空间分辨率。注4：可变气压扫描电镜(VPSEM)是另一种SEM,为了消除样品表面充电和减少样品表面损伤，样品周围的压力可以在儿帕到儿百帕间调节，虽然VPSEM超出了本标准范围，但未来可能将用其表征生物组织或液态环境下的单壁碳纳米管特性。VPSEM也可用于EDX分析，但电子束会在残留气体中散射，这将使点分析结果包含了所有留存样品的非假信息，