粮油检验 粮食、油料脂肪酸值测定 GBT 5510-2011.pdf

GB/T5510-2011液体积(V,)。5石油醚提取法5.1原理用石油醚振荡提取出油料中的游离脂肪酸，静置过滤后加人乙醇溶液，以酚酞作指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定，根据下层溶液的颜色变化确定滴定终点，由消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积数计算脂肪酸值。5.2试剂与材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。5.2.1石油醚：沸程为6090。5.2.2无水乙醇。5.2.3酚酞指示剂：称取1.0g酚酞溶于100mL休积分数为95%的乙醇中。5.2.450%乙醇溶液：无水乙醇(5.2.2)与水按1：1（体积比）混合。5.2.50.01moLL氢氧化钾标准滴定液：先按GB/T601配制和标定0.5mol/L氢氧化钾标准滴定液，再用无二氧化碳(CO2)的蒸馏水稀释。5.2.6快速定性滤纸：预先折叠，警告：石油醚极易燃烧，其蒸气或雾对眼睛、黏膜和呼吸道有刺激性，尽可能在通风橱内使用，附近不能有明火。5.3仪器和设备5.3.1粉碎机：锤式旋风磨，带1,0m圆孔筛，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，应避免磨膛发热。5.3.2微型高速万能粉碎机：转速为10000r/min。5.3.3天平：感量0.01g。5.3.4具塞磨口锥形瓶：250mL。5.3.5移液管：50mL、25mL。5.3.6振荡器：往返式，振荡频率为100次/min。5.3.7短颈玻璃漏斗，5.3.8具塞比色管：25mL。5.3.9锥形瓶：容量150mL。5.3.10量筒：100mL5.3.11滴定管：5mL,最小刻度为0.02mL:10mL,最小刻度为0.05mL:25mL,量小刻度为0.1mL。5.4操作步骤5.4.1扦样按GB5491执行。5.4.2试样制备5.4.2.1花生果、葵花籽、核桃等带壳油料应去壳后用籽仁制备待测样。5.4.2.2大豆、玉米胚芽取具有代表性的去杂样品约40g,用锤式旋风磨(5.3.1)粉碎，混匀，装入磨口