粮油检验 小麦粉灰分含量测定 近红外法 GBT 24872-2010.pdf

GB/T24872-2010前言本标准修改采用AACC08-21:2000小麦粉灰分含量的预测-近红外方法（英文版）(AACC Method08-21:2000 Prediction of ash content in wheat flour-Near-infrared method).为了便于使用，本标准做了下列编辑性修改：一为了与我国现有标准的系统性相一致而改变了标准名称：一按GB/T1.1标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则和GB/T20000.2一2001标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则的规定，在不影响标准比较的前提下，改变了部分文本结构，将原标准中第1章“目的”调整为本标准的第4章“原理”：将原标准中的第2章“仪器”调整为本标准的第5章“仪器”：将原标准中的第3章“步骤”调整为本标准的第6章“测定”，增加了第1章“范围”、第2章“规范性引用文件”、第3章“术语和定义”、第7章“结果处理和表示”、第8章“异常样品的确认和处理”、第9章“准确性和精密度”和第10章“测试报告”，并增加了相对应的二级及三级条目编号：一用GB/T24895粮油检验粮食近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则代替了原标准中的“AACC Method39-00”,因为GB/T24895是参考了AACC Method39-00标准而制定的：一取消了原标准中有关近红外仪器类型的限定。本标准是建立在经典方法基础上的小麦粉中灰分含量快速测定的方法，对于仲裁检验，应以国家标准已规定的常规方法，即GB/T5009.4食品中灰分的测定为准。本标准的附录A是规范性附求。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位：河南工业大学、国家粮食局科学研究院、北京市粮油食品检脸所、中储粮河南分公司检测中心。本标准主要起草人：金华丽、吴存荣、孙辉、王利丹、邬冰。GB/T24872-2010或维修。6.1.5测试样品的温度应控制在定标摸型验证中规定的测试温度范围内。6.2小麦粉样品的测定按近红外分析仪（第5章）说明书要求，取适量样品进行测定，记录测定数据。每个样品应测定两次，第一次测定后的测定样品应与原待测样品混匀后，再次取样进行第二次测定。7结果处理和表示7.1为了得到有效的结果，测试结果应在仪器使用的定标模型所覆盖的灰分含量范围内。7.2两次测定结果的绝对差应符合9.2的要求，取两次数据的平均值为测定结果，测定结果保留小数点后一位。7.3如果两个测试结果的绝对差值不符合9.2的要求，则必须再进行2次独立测试，获得4个独立测试结果。若4个独立测试结果的极差(Xm一Xm)等于或小于允许差（按算术平均值计算出允许差）的1.3倍，则取4个独立测试结果的平均值作为最终测试结果；如果4个独立测试结果的极差(X一X)大于允许差的1.3倍，则取4个独立测试结果的中位数作为最终测试结果。7.4对于仪器报警的异常测定结果，所得数据不应作为有效测定数据。异常样品的确认和处理按第8章的要求执行。8异常样品的确认和处理8.1异常样品的确认8.1.1形成异常测定结果的原因，可能来自于以下几个方面：一该样品灰分含量超过了该仪器定标模型的范围，一该样品与参与该仪器定标样品集的样品有很大差异：一采用了错误的定标模型：一样品中杂质过多；一光谱扫描过程中样品发生了位移：一样品温度超出定标模型规定的温度范围。8.1.2应对造成测定结果异常的原因进行分析和排除，再进行第二次近红外测定，如仍出现报警，则确认为异常样品。8.2异常样品的处理8.2.1异常样品的灰分含量应按GB/T5009,4规定的方法进行测定，并封存样品。8.2.2应将异常样品的情况通报近红外分析网络管理者或仪器生产商，以利于今后对定标模型进行升级。9准确性与精密度9.1准确性验证样品集灰分含量扣除系统偏差后的近红外测定值与其标准值之间的标准差(SEP)应不大于0.050%。9.2重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同的仪器设备，按相同测试方法，在短的时间内通过重新分样和重新装样，对同一被测样品相互独立进行测定，获得的两次测定结果的绝对差应不大于算术平均值的5%。9.3再现性在不同实验室，由不同操作人员使用同一型号不同设备，按相同测试方法，对相同小麦粉样品，获得2