离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 第3部分：二氧化硅含量的测定 GBT 18882.3-2019.pdf

GB/T18882.3-2019离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法第3部分：二氧化硅含量的测定1范围GB/T18882的本部分规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中二氧化硅含量的测定，共包含两个方法，方法1为分光光度法，方法2为重量法。方法1的测定范围（质量分数）：0.10%2.00%：方法2的测定范围（质量分数)：1.00%一5.00%。当两个方法的测定范围出现重叠时，以方法1作为仲裁方法。2方法1：分光光度法2.1原理试料用碳酸钠-硼酸混合试剂塔融分解，在硫酸介质中，硅与钼酸铵生成硅组杂多酸，用草-硫混酸消除磷、砷杂多酸干扰，抗坏血酸还原硅钼杂多酸为低价硅钥蓝杂多酸。于分光光度计波长650m处测量其吸光度。2.2试剂或材料除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为二级水。2.2.1无水碳酸钠。2.2.2明酸。2.2.3碳酸钠-硼酸混合试剂：无水碳酸钠(2.2.1)与硼酸(2.2.2)按质量比3：1混合均匀。2.2.4草酸。2.2.5盐酸(p=1.19g/mL),优级纯。2.2.6硫酸(0=1.84g/mL),优级纯，2.2.7氨水，优级纯。2.2.8盐梭(1十1)。2.2.9硫酸(1十1)。2.2.10硫酸(1十35)。2.2.11对硝基苯酚溶液(1g/L)。2.2.12氨水(1十2)。2.2.13细酸铵溶液(80g/L)。2.2.14草酸-硫酸混合酸：称取2.0g草酸(2.2.4)溶于100mL硫酸(2.2.9)中。2.2.15抗坏血酸溶液(100g/L),用时现配。2.2.16二氧化硅标准心存溶液：称取0.4000g二氧化硅w(SiO2)99.9%,120烘2h冷却至室温，置于预先盛有5g无水碳酸钠(2.2.1)的铂坩埚中，混匀后，再覆盖1g无水碳酸钠(2.2.1)，置于900950高温熔融30min,稍冷，将坩埚外部用水吹洗干净后置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加80mL热水浸出，洗净坩埚，冷却，置于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含2mg二料化硅。