磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定 容量法和分光光度法 GBT 1871.3-1995.pdf

GB/T1871.3-1995前言本标准对GB/T1871一80磷精矿和磷矿石中磷铁铝钙镁的分析方法进行了修订。前版一个标准包括了五个项目的分析方法，造成在编写上不规范，在使用中不方便，本次将其修订为五个标准，它们是：GB/T1871.1一1995磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法：GB/T1871.2一1995磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定容量法和分光光度法：GB/T1871.3一1995磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定容量法和分光光度法：GB/T1871.41995磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定容量法：GB/T1871.5一1995磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法。本标准规定的偏铝酸盐分离-EDTA容量法非等效采用前苏联标准OCT22275一90磷灰石精矿中的方法，0CT采用酸溶后的试液加氢氧化钠溶液分离干扰，根据我国磷和矿的特点，本方法采用强碱熔样与分离干扰同步进行：OCT采用二甲酚橙指示剂与锌标准滴定溶液，经过试验验证和实际应用，本方法采用的PAN指示剂与制标准滴定溶液以及氟盐取代更适合于我国磷矿的分析。本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明前版中偏铝酸盐分离-EDTA容量法和磷酸铝分离-EDTA容量法仍然先进可行，所以本标准保留了前版的主要技术内容，在编写规则上按照GB/T1.1一1993等进行。另外，为了适应低含量氧化铝的测定，本标准比前版增加了铬天青S分光光度法，非等效采用国际标准IS04295一79锰矿石和锰精矿铝含量的测定光度法，根据磷矿的特点，在试样的处理上有所差异：在调酸度时采用指示剂代替酸度计，比ISO简便易行。本标准从生效之日起代替GB/T1871一80.本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位：化工部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位：云南磷化学工业（集团）公司、开阳磷矿矿务局、金河磷矿，荆襄磷化学工业公司、信阳磷肥总厂等。本标准主要起草人：王和平、王海良、赵志全。本标准于1980年6月首次发布，1988年12月复审确认。本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。GB/T1871.31995V。一一空白试验加入氟化钠后硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL:m一吸取试样溶液相当于试样的质量，g:0.05098,与1.00mL硫酸铜标准滴定溶液Cc(CuSO,)=1.000mol/L)相当的以克表示的氧化铝质量。8允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。表1允许差%氧化铝(AlO:)含量允许差5.000.30第二篇磷酸铁（铝）分离-EDTA容量法9范围本标准规定了磷酸铁（铝）分离-EDTA容量法测定氧化铝含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化铝含量大于0.5%的测定。10引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682一92分析实验室用水规格和试验方法GB/T1871.2一1995磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定容量法和分光光度法11方法提要按照氧化铁含量测定第二篇分析步骤，即在分离了大部分干扰离子，用EDTA标准滴定溶液滴定氧化铁后的溶液中，加入过量的EDTA溶液，然后按照本标准第一篇分析步骤进行，根据硫酸铜标准滴定溶液的用量，即可求出氧化铝含量（本方法为铁铝连测）。12试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格：所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。12.1米羟乙酸溶液：100g/L:12.2氢氧化钠(GB/T629)溶液：200g/L。其他试剂和溶液同本标准第一篇。13分析步骤使用由GB/T1871.2第二篇12.4保留的溶液，加入5mL苯羟乙酸溶液(12.1)，充分搅拌后，投入一小块刚果红试纸，用氢氧化钠溶液(122)中和至试纸呈蓝紫色。以下按本标准第一篇6.46.5进行。同时做空白试验。3