磷铁化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量 GBT 8705.4-1988.pdf

GB8705.4-88按公式(1)计算氢氧化钠标准溶液的浓度：1000Xmf020mf40c=g7.093,-0=97.093(0,-78*044(】)式中：c一氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L:m氨基磺酸的称取量，g:氨基磺酸的纯度，%(m/m):V,一标定时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL:V。标定时空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，L:97.093一氨基磺酸的摩尔质量，g/mol。3仪器及装置3.1定硫装置见图1：tm dcm10图11一氧气瓶：2一氧气压力表；3一流量计；一缓冲瓶；5一洗气瓶，内盛铬酸饱和硫酸：6一干燥塔，内盛碱石灰或氢氧化钠（粒状）：7一洗气瓶，内盛硫酸(p1.84/L):8一干燥塔，内盛硅胶、活性氧化铝，9一两通活塞，10一高温燃烧炉（长约300mm):11一自动温度控制器（附热电偶），控制炉温1400150，12一高温然烧管，13一瓷舟，14一稚胶塞；15一干燥管；16一吸收瓶（不带浮珠）：17一参比液，18一微量滴定管3.2吸收瓶见图2：2GB8705.4-88及连接部位的管道，导入吸收瓶中，如溶液呈红紫色，则继续以氢氧化钠标准溶液(2.11)滴定至亮绿色为终点。6分析结果的计算按公式(2)计算硫的百分含量：S%=Y,-）eX0.01603100n。4*44*4*(2)式中，V:一滴定试样溶液时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL:V,一一滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL:c一氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L:m一试样量，8：0.01603-一1.00mL1.000mol/L氢氧化钠标准溶液相当于硫的摩尔质量，8/mol。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%硫量允许差0.0050.0010.005-0.0150.0020.0150.0250.0030.0250.0450.0040.0450.0700.0060.0700.1200.0080.120-0.2500.0120.250-0.4000.0180.400-0.6000.024附加说明：本标准由湖南铁合金厂起草。本标准主要起草人张玉兰、尹大建。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB576一65弹铁化学分析方法作废。本标准水平等级标记GB8705.4一881