硫化橡胶中镁含量的测定 CyDTA滴定法 GBT 13644-1992.pdf

GB/T13644-92CH,COOHCH2O一(CH)2一NCHCOOHCH,COOHCH2O一(CH2)2-NCH,COOH配制：称取3.90g(精确至0.01g)EGTA,置于500mL烧杯中，加约250mL热水，在不断搅拌下滴加氢氧化钾溶液至EGTA溶解，冷却至室温，将其移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.11氨性缓冲溶液配制：称取67.5g氯化铵(GB658),精确至0.1g,将其溶于水中，加570mL氨水(GB613),用水稀释至1000mL.4.12氧化镁基准溶液：0.5000mg/mL。配制：将基准氧化镁预先于9501000灼烧至恒重并冷却至室温，然后称取0.5000g,精确至0.0001g,置于250mL烧杯中，加约100mL水，缓慢加入15mL盐酸溶液(4.6)至氧化镁溶解，盖上表面皿，加热煮沸，取下烧杯冷却至室温。将烧杯中溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.13 CyDTA标准滴定溶液：c(CyDTA)=0.01mol/L.4.13.1溶液的配制称取3.70 g CyDTA,精确至0.01g,置于500mL烧杯中，加约250mL水，低温加热，在不断搅拌下，滴加氢氧化钾溶液至CyDTA溶解，冷却至室温，用水稀释至1000mL。4.13.2溶液的标定吸取25.00mL氧化镁基准溶液，置于250mL烧杯中，加50mL水及10mL氨性缓冲溶液，加少许K.B.Y指示剂(4.14)，用CyDTA标准滴定溶液滴定至溶液由暗红色变为灰绿色。同时做空白试验。按式(I)计算CyDTA标准滴定溶液浓度。25p(Mg0)c=V-V。)0.04031100025 X p(MgO)=V-V。)40.31式中：p(MgO)一氧化镁基准溶液的浓度，mg/mL:V滴定氧化镁基准溶液所消耗CyDTA标准滴定溶液的体积，mL:V。一滴定空白溶液所消耗CyDTA标准滴定溶液的体积，mL:0.04031一与1.00 mLCyDTA标准滴定溶液Cc(CyDTA)=1.000mol/L)相当的以克表示的氧化镁的质量。4.14K.B.Y指示剂配制：将1.0g酸性铬蓝K、3.0g萘酚绿B、2.0g达旦黄与100.0g硫酸钾混合，研细。4.15钙试剂羧酸钠指示剂配制：将1.00g钙试剂羧酸钠与100.0g氯化钠混合、研细。4.16刚果红试纸5仪器、设备5.1分析天平分度值为0.1mg。5.2高温炉可控制在550土25，9501000。