磷矿石和磷精矿石氧化钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GBT 1879-1995.pdf

GB/T1879-19955仪器火焰原子吸收光谱仪：应符合GB/T9723的规定。6试样试样通过1254m试验筛(GB6003),于105110千燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1试样的分解7.1.1氢氟酸-高氯酸全溶法7.1.1.1称取约0.1g试样，精确至0.0001g,置于聚四氟乙烯烧杯（或铂皿）中。同时做空白试验。7.1.1.2用少量水润湿试样，加入810mL氢氟酸(4.1)、1mL高氯酸(4.2)，在低温电热板上加热分解冒白烟至干。用少量水冲洗内壁，加入2mL高氯酸(4.2)再次加热冒烟至近干。稍冷，加入2.0mL盐酸溶液(4.3)和适量水，加热溶解可溶性盐类。冷却至室温，移入100mL容量瓶中。注：若试样中氧化钾含量大于1%，此时用水稀释至刻度，摇匀，吸取20.0mL试样溶液置于100mL容量瓶中，补加2.0mL盐酸溶液(4.3)，再按7.2进行。7.1.2王水溶样法吸取5.025.0mL由GB/T1871.1第一篇7.1.2.3制备的试样溶液B(相当于0.020.1g试样)，置于100mL容量瓶中，补加2.0mL盐酸溶液(4.3)。同时做空白试验。7.2试液的处理和测量7.2.1加入5.0mL氯化镧溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。7.2.2将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至最佳，使用乙炔-空气火焰，用钾空心阴极灯，于波长766.5m处，以水调零，测量试样溶液吸光度。将所测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的氧化钾浓度。注：亦可以不加镧盐，在合适的火焰发射分光光度计上进行测量。8工作曲线的绘制量取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化钾标准溶液(4.6)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液(4.3)，5.0mL氧化镧溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列的浓度氧化钾为0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0g/mL。以下按7.2.2进行，在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度，减去试剂空白吸光度，以氧化钾浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。注：标准系列的浓度范围，可以根据仪器灵敏度进行调整。9分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钾(KO)含量(X)按下式计算：x=cX10010100式中：c一一从工作曲线上查得的氧化钾浓度，g/mL:m一吸取试样溶液相当于试样的质量，g。10允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列允许差。2