硫化橡胶 防老剂的测定 薄层色谱法 GBT 4499-2016.pdf

GB/T4499-20164.3显色剂4.3.12,6-二氯醌氯亚胺乙醇溶液(0.2%)将0.2g2,6-二氣根氯亚按溶于100g无水乙醇中（建议现用现配，配制后保存于冰箱中冷敌）。4.3.2缓冲喷雾剂将3.5g氢氧化钠和23.4g四硼酸纳溶于水中，稀释至1000mL,与2,6-二氯醌氯亚胺乙醇溶液(4.3.1)配合使用。4.4薄层层析硅胶板吸附剂硅胶-G(自制薄层层析硅胶板时使用)。4.5薄层层析硅胶板胶粘剂质量分数为0.1%一02%的羧甲基纤维素纳溶液，前一天配制，使用时取其清液（自制薄层层析硅胶板时使用)。4.6防老剂标准品试验定性用。4.7其他试剂4.7.1石油醚：沸程为40一60。4.7.2三氯甲烷。5仪器5.1烘箱：能进行空气循环，温度可控制在(110士2)。5.2分析天平：精确至0.1mg。5.3点样器：玻璃毛细管（直径为0.5mm,长度为100mm)或微量注射器。5.4色谱展开缸：密闭玻璃缸（长度为125mm,宽度为70mm,高度为220mm)。5.5抽提装置：按GB/T3516中规定。5.6喷雾瓶：玻璃喷雾瓶或医用喉头喷雾瓶。5.7超声波清洗器。（可选）5.8薄层层析硅胶板。5.9玻璃板：规格为200mm50mm、200mm70mm、200mm200mm,厚度：3mm5mm。(可选)5.10涂布器：能在玻璃板(5.9)上均匀涂布厚度为0.2mm0.3mm硅胶层的装置。（可选）6诗层层析板及色谱展开缸的制备6,1薄层层析硅胶板的制备将薄层层析硅胶板吸附剂(4.4)与薄层层析硅胶板胶粘剂(4,5)按1：2的比例调成糊状，用涂布器将糊状硅胶涂于玻璃板上，在室温下放置干燥至硅胶固化。涂层厚度应保持在0.2mm0.3mm,然后2