硫磺尾气加氢催化剂活性试验方法 GBT 31196-2014.pdf

GB/T31196-20144.3校验正常情况下，试脸装置的复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定。5采样5.1实验室样品按GB/T6679中的规定取得。5.2试样取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，用孔径为1.18mm和2.36mm的试验筛（符合GB/T6003.1一2012中R40/3系列)筛分，取粒度为1.18mm2.36mm的试样放入烘干箱内于1205干燥2h,然后置于干燥器中冷却至室温，按附录B的规定测定其堆积密度。5.3试料根据试样的堆积密度，称取30mL对应质量的试样，精确至0.1g,待用。6实验步骤6.1试料的装填在反应器的反应管等温区底部垫一层不锈钢筛板，再在不锈钢筛板上加三层不锈钢丝网，将催化剂试料（见53）小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁，使催化剂床层装填紧密，使催化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层装填高度，然后再装入粒度为2.5mm3mm的瓷球30mL,轻轻敲实，拧紧反应器螺帽，将反应器接入试验系统。6.2系统试漏打开原料气总阀，向系统内通入惰性气体(N:),并稳定在0.25MPa,关闭系统进出口阀门，如在0.5h内压力下降小于0.02P,则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压。将测温热电偶插人热电偶套管内，使其热端位于催化剂床层中部。6.3硫化向反应器内通入硫化氢和氨气混合气(H:S的体积分数为1.9%2.1%)，气体空速为1500h,系统压力为常压，硫化操作按表2的规定进行操作。表2硫化条件温度范围/升温速率/（h)所需时间h室温25012022500250280600.528004