硫酸钾镁肥 GBT 20937-2007.pdf

GB/T20937-2007表1（续）项目优等品一等品合格品水不溶物的质量分数/%1.02.02.0pH值7.09.0粒度(1.00mm4.75mm)/%908080注：粉状产品不做粒度要求，游离水(H2O)的质量分数以出厂检验为准。5试验方法本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843的规定进行。5.1外观目测法测定。5.2氧化钾的测定（采用四苯硼钾重量法）5.2.1原理在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠以整合其他微量阳离子，钾与四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀，过滤、干燥后称重。5.2.2试剂和材料5.2.2.1氢氧化钠溶液：200g/L；5.2.2.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：40g/L:5.2.2.3四苯硼酸钠溶液：15g/L:5.2.2.4四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L:5.2.2.5酚酞指示液：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100mL的乙醇中。5.2.3仪器5.2.3.1通常实验室用仪器；5.2.3.2玻鸦坩埚式滤器：4号，孔径(416)m,30mL:5.2.3.3干燥箱：可控制温度在(1205)。5.2.4测定做两份试料的平行测定。根据试样的氧化钾含量称取试料1.5g2g(精确至0.001g),置于250mL三角瓶中，加100mL水，插上梨形漏斗，在电炉或电热板上缓缓煮沸15mi,冷却，定量转移到250mL量瓶中，用水稀释至刻度，干过滤，弃去最初几毫升滤液，保留滤液供测定氧化钾含量用。准确吸取25.0mL滤液到200mL烧杯中，用水稀释至约50mL,加10 nL EDTA溶液和5滴酚酞指示液，逐滴加入氢氧化纳溶液至红色出现并过量1mL。加热微沸15mi,注意不能蒸干。如试液太少可加入适量水，加热过程中溶液应始终保持红色，然后在水流下迅速冷却至室温，在不断搅拌下，缓慢滴加四苯硼酸纳溶液30mL,继续搅拌1min,静置15min。通过预先在(120士5)干燥箱中恒重的玻璃坩埚式滤器用倾泻法过滤烧杯中上层清液，然后用盛在洗瓶内的四苯硼酸纳洗涤液将烧杯内的沉淀冲入滤器内抽滤（每次约用洗涤液5mL,57次冲洗完毕)，最后用水洗涤烧杯两次，每次用水5mL,均并入滤器内抽滤完毕。将盛有沉淀的滤器置于(120士5)的干燥箱中，待温度达到后干燥90mi,移人干燥器内冷却，称量。5.2.5空白试验在测定的同时，除不加试料外，按同样的操作步骤、同样试剂、溶液和用量，进行平行测定。