硫化染料中游离硫磺含量的测定方法 GBT 2382-1995.pdf

中华人民共和国国家标准GB/T2382-1995疏化染料中游离疏磺含量的测定方法代替GB238280Determination of content of free sulphur in sulphur dyes1主题内容与适用范围本标准规定了硫化染料中游离硫磺含量的测定方法。本标准适用于硫化染料中游离硫磺含量的测定。2方法提要用有机溶剂从染料中萃取游离硫，然后蒸馏除去有机溶剂，再与亚硫酸钠反应，以碘标准滴定溶液滴定，根据所消耗碘标准滴定溶液的量算出游离硫磺含量。3试剂和材料3.1滤纸：定性快速滤纸；3.2甲苯(GB/T684):3.3无水亚硫酸钠(HG/T3一1078)：3.4乙酸(HG/T3一1095)：36%溶液：3.5甲醛(GB/T685):36%溶液：3.6碘(GB/T675)标准滴定溶液：c(1/2L)=0.1mol/L:3.7可溶性淀粉：5g/L溶液。4仪器脂肪抽取器：容量250mL:蒸馏设各；电热套或其他加热设备。5试验方法称取约10g染料（精确至0.001g),平铺于200mm200mm滤纸的1/2面积上，将滤纸对叠并卷成圆简状（勿使染料漏出，并使染料全部在抽取液面下）。将试样放入脂肪抽取器中，在抽取器烧瓶中加入100150mL甲米(3.2)，置于电热套上.，用调压器控制回流速度约l5min循环一次，回流4h后，蒸馏除去甲苯，务使甲苯蒸干。待甲苯全部蒸干后，加入40mL水和2g无水亚硫酸钠(3.3)，装上回流冷凝器，加热沸腾12h,直至硫磺全部溶解为止，滤去不溶解杂质，并用50mL左右蒸馏水洗涤（分3次）。于滤饼中加入36%甲醛溶液(3.5)34mL,36%乙酸溶液(3.4)1020mL及淀粉溶液(3.7)10mL,以c(1/21:)=0.1mol/L碘标准滴定溶液(3.6)滴定至终点。国家技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施