硫化橡胶灰分的定性分析 GBT 14836-1993.pdf

GB/T14836-934.19罗丹明B(CsHC1O,N2)溶液：p=0.1g/L。4.20氟化钾溶液：p=100g/L。4,21玫瑰红酸钠(CO,Naz)溶液：p=5g/L。注：玫瑰红酸钠水溶液数小时内即分解，用时根据使用的量临时配制。4.22盐酸溶液：c(HCI)=0.1mol/L。4.23钼酸铵溶液：溶解6g钼酸铵于15mL水中，加入5mL氨水。此溶液微微加热，再加入24mL浓硝酸、57mL蒸馏水搅拌混匀，静置过夜后使用。4.24联苯胺乙酸溶液：P=1g/L。取联苯胺0.1g,溶解于10mL冰乙酸中，加水稀释至100mL,然后过滤。4.25乙酸钠饱和溶液。4.26试液A的比对溶液：用水溶解0.59gCa(NO):4H,0、1.06gMg(NO)26H,0、0.455gZn(NO,)26H,0和1.6gP%(NO)2并稀释至1000mL。4.27试液B的比对溶液：用水溶解0.715gFe(NO,),9HO、1.4gA1(NO,),9H,0和用浓盐酸溶解0.19gSbC1,混合后用水稀释至1000mL。4.28试液C的比对溶液：用水溶解0.19gBa(NO3)2、0.40 gTiCl,和0.28 g NaSiO,5H,0并稀释至1000mL.5仪器5.1试管。5.2黑色点滴板。5.3白色点滴板。5.4瓷坩埚。5.5铂坩埚。5.6离心机。6分析步骤6.1试液的制备称取23g剪碎的试样，按GB/T4498将试样制成灰分（如灰分呈蓝绿色，可能有钴存在），加5L乙酸溶液，加热至沸腾，静止，取上层清液（试液A)鉴定：钙离子、镁离子、锌离子、铅离子。残渣用乙酸溶液洗涤二次，加5mL盐酸，加热溶解，静止，取上层清液（试液B)鉴定：铁离子、铝离子、锑离子。残渣用盐酸洗涤二次，再用蒸馏水洗至中性，干燥后移入铂坩埚，加4g等量的无水碳酸钠、无水碳酸钾混合物，搅拌均匀，放入800的高温炉中熔融至透明，冷却，加5mL盐酸溶解（试液C)鉴定：钡离子、钛离子和硅酸根离子，见下表。灰分溶液，鉴定Ca计Mg+Z+P%+(试液A)5mL乙酸溶液加热至沸,残造溶液：鉴定Fe+,N+计（试液B)瓶mL盐酸加热溶解残渣4,00,K,00熔慰冷却后盐酸辩液：鉴定e+,T艹S0+(试液C)2