皮革和毛皮化学品 铬鞣剂中六价铬及还原性的测定 GBT 38407-2019.pdf

GB/T38407-20195.2容量瓶，25mL、50mL、100mL、1000mL。5.3移液管，1.0mL、2.0mL、5.0mL、10mL、25mL。5.4带塞子的棕色烧瓶，100mL。5.5分液漏斗，100mL。5.6水平振荡器。5.7紫外分光光度计，波长设置540nm。5.8比色皿，光程为20mm或其他适合的光程，6取样及试样制备取样前应将铬鞣剂混合均匀，固体铬鞣剂应研磨至粉状后使用。铬鞣剂试样分析液应现配现用。7试验步骤7.1通则通常铬鞣剂中可能含有还原剂。因此，初次六价铬添加量要足够高。对于多数试样，起始的六价铬添加量为60g或40g。7.2六价铬和还原性的测定分别称取(1.000士0.001)g铬鞣剂至50mL容量瓶(5.2)中（最少4个不同加标量），用少量蒸馏水溶解铬鞣剂后，分别添加6mL、4mL、3mL、2mL的铬标准溶液(4.4)至容量瓶(5.2)中，使溶液中含标准六价铬量分别为60g、40g、30g、20g,并用蒸馏水定容至50mL。移取25mL上述配制的溶液至100mL分液漏斗(5.5)，加0.5mL磷酸溶液(4.2)和0.5mL二苯卡巴肼溶液(4.6)，用手摇动分液漏斗(5.5)数次。至少5min后，加约3g氣化钠(4.8)和5mL正己醇(4.7)至分液漏斗(5.5)。将分液漏斗(5.5)置于水平振荡器(5.6)上以250r/min的速度继续振荡5min。取出静置2min3min待分液漏斗(5.5)中的溶液出现相分离。将有机相转移至25mL容量瓶(5,2)（第一次萃取），在分高后的水相中按先后顺序再次添加0.5mL二苯卡巴册溶液(4.6)和5mL正己醇(4.7)并按照第一次萃取步骤进行萃取、分离（第二次萃取）。若在三次萃取后，有机相不再呈紫红色，则终止萃取，若有机相仍有紫红色，继续萃取直至有机相颜色透明。将装有有机萃取相的容量瓶用正己醇(4.7)定容至25mL。静置10min后，使用紫外分光光度计(5.7)以正己醇(4.7)作为参比空白在波长540nm处测定其吸光度。添加了六价铬标准溶液的每个试样均应按照以上步骤试验。注：如果络鞣剂中含有更高含量的还原剂时，相应提高六价络的添加量，为避免使用过多标准淮储备液(4.3)引起的溶液的体积稀释间题，可使用更高浓度的六价铬标准储备液。8方法可靠性试验开始前应先使用质控样品15gC()对回收率进行测定。质控样品的制备按照第7章的规定进行，使用蒸榴水作为基质。质控样品中六价铬的含量通过标准工作曲线定量，标准工作曲线中六价铬的含量分别为5g、10g、20g、25g、35gC()。加标浓度按照第7章的规定，以蒸馏水为基质。2