硫化促进剂 2-巯基苯骈噻唑(MBT) GBT 11407-2013.pdf

GB/T11407-20134.7.1.4结果计算硫化促进剂MBT纯度的质量分数以，计，数值以%表示，按式(1)计算：w,=Y:-V)e41o0%10001式中：V2一试样消耗0.1mo/L氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL):V,一空白试验消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL):c一0.1mol/L氢氧化钠浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L):m1一试样质量的数值，单位为克(g):M一硫化促进剂MBT的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo)(M=167.23)。4.7.1.5允许差两次平行测定结果的差值不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.7.2HPLC法（仲裁法）4.7.2,1方法提要试样用乙腈溶解，以乙酸溶液(0.001mol/L):乙腈（含乙酸0.001mol/L)=65:35为流动相。使用以SB-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(325nm),对试样中的MBT进行反相高效液相色谱分离和测定，计算方法采用外标法。4.7.2.2仪器4.7.2.2.1高效液相色谱仪。4.7.2.2.2检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。4.7.2.2.3色谱柱：内径为4.6mm,长为250mm的不锈钢柱，内装SB-C185m填充物（或具等同效果的填充柱)。4.7.2.2.4微量注射器：50L平头。4.7.2.2.5色谐工作站或数据处理机。4.7.2.3试剂4.7.2.3.1乙腈75-05-8：色谐纯。4.7.2.3.2冰乙酸64-19-7：色谱纯。4.7.2.3.3水：经0.45m滤膜过滤。4.7.2.3.4硫化促进剂MBT标样：已知MBT的质量分数99.5%。标准样品可通过对硫化促进剂MBT用适当溶剂进行反复重结品、提纯制得。标准物纯度的评估由杂质HPLC梯度分析及差热分析(DTA)来确定。标准物于5以下贮存，每三个月对杂质HPLC分析一次，4.7.2.4色谱分析条件高效液相色普操作条件如表2所示。