牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GBT 22976-2008.pdf

GB/T22976-2008牛奶和奶粉中-群勃龙、B群勃龙、19乙烯去甲睾酮和epi19-乙烯去甲睾酮残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了牛奶和奶粉中a群勃龙、，P群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和p19乙烯去甲器酮残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于牛奶和奶粉中a-群勃龙、B群勃龙、19-乙烯去甲察酮和pi-19-乙烯去甲翠酮残留量的测定和确证。本标准方法的检出限：牛奶中a-群勃龙、3群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和pi19-乙烯去甲睾酮为1g/kg,奶粉中a-群勃龙、B群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和pi-19-乙烯去甲睾酮为5g/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T379.1一2004.IS05725-1:1994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T6379.2一2004，IS05725-2:1994,1DT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，IS03696:1987,MOD)3原理试样在pH5.0条件下加酶水解，乙腈-乙酸乙酯提取，凝胶色谱净化，用高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为液相色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈。4.2乙酸乙酯。4.3环己烷，4.4甲醇。4.5乙酸。4.6无水硫酸钠，分析纯：经650C灼烧4h,置于干燥器内备用。4.7乙酸钠，分析纯。4.8B葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶：B-glucuronidase/aryl sulfatase,100000unit/mL.4.90.02mol/L乙酸钠缓神液(pH=5.0):称取无水乙酸钠0.82g溶于500mL水中，用乙酸调节pH=5.0。