牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GBT 22966-2008.pdf

GB/T22966-2008唑、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹惑啉、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、甲氧毕氨嘧啶和磺胺二甲异恶唑标准物质：纯度95%。4.80.1mg/mL16种磺胺类药物标准储备溶液：准确称取适量的每种磺胺标准物质，用甲醇配成0.1mg/mL的标准储备溶液。该溶液在4保存。4.91g/mL磺胺类药物混合标准中间溶液：分别吸取1mL标准储备溶液(4.8)移至100mL容量瓶中，用甲醇(4.2)定容至刻度。该溶液在4保存。4.10基质混合标准工作溶液：根据每种磺胺类药物的灵敏度和仪器线性范围用空白样品提取液配成不同浓度(ng/mL)的基质混合标准工作溶液。基质混合标准工作溶液在4C保存。4.11 Oasis HLB固相萃取柱或相当者：60mg,3mL。使用前在柱上塞上一小块脱脂棉，再分别用3mL甲醇和5mL高氯酸溶液(4,4)活化：保特柱体显润，4.12滤膜：0.2m。5仪器5.1液相色谱串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3超声波萃取仪。5.4涡旋振荡器。5.5固相萃取装置。5.6氮气吹千仪，5.7直空泵。5.8pH计：测量精度0.02pH单位。5.9贮液器：通过转接头连接于Oasis HLB固相萃取柱上。5.1010mL具划度离心管。6试样的制备与保存6.1试样的制备将牛奶从冰箱中取出，放置至室温，摇匀，备用。6.2试样保存牛奶置于4冰箱中避光保存，奶粉常温避光保存。7测定步骤7.1提取7.1.1牛奶称取2g试样，精确到0.01g,置于50mL具塞塑料离心管中，加入25mL高氯酸溶液(4.4)，涡旋振荡器振荡提取1min,超声波萃取10min。7.1.2奶粉称取0.5g试样，精确到0.01g,置于50mL具塞塑料离心管中，加人25mL高氯酸溶液(4.4)，于涡旋振荡器振荡提取1min,超声波萃取10min,7.2净化将7.1的溶液全部转移到储液器中，再用5mL高氯酸溶液(4.4)洗离心管，洗液合并到贮液器，以约1mL/min的流速全部过HLB固相萃取柱(4.11)，待样液完全流出后，用5mL水淋洗柱，抽干，用3mL甲醇洗脱于10mL具刻度离心管中，洗脱液于40用氮气吹至约0.2mL时停止浓缩，用甲醇-乙酸溶液(4.6)补至1mL。旋涡混匀，过0.2m滤膜，供液相色谱串联质谱分析。2