煤中砷的测定方法 GBT 3058-2008.pdf

GB/T3058-20083.2.11碘溶液：1.5gL。将9g碘化钾和1.5g碘用少量水溶解后，稀释到1L。3.2.12钼酸铵溶液：10g/L。将10.0g钼酸铵溶解于1L硫酸溶液(3.2.8)中。3.2.13硫酸肼溶液：1.2g几。将1.2g硫酸肼溶于1L水中。3.2.14钼酸铵-硫酸肼混合溶液将1体积钼酸铵溶液(3.2.12)和1体积硫酸册溶液(3.2.13)混合均匀，使用前现配。3.2.15碳酸氢钠溶液：40gL。将40.0g碳酸氢钠溶于1L水中。3.2.16氢氧化钠溶液：c(Na0H)=6mol/L。称取48.0g氢氧化钠用少量水溶解后，稀释到200mL。3.2.17砷标准储备溶液：100g/mL。准确称取已在(105110)C下干燥约2h的优级纯三氧化二砷0.1320g溶于2mL氢氧化钠溶液(3.2.16)中，加入约50mL水，待完全溶解后，再加2.5mL硫酸(3.2.7)，用水稀释至1000mL。注：神标准储备溶液也可使用市售有正砷标准物质溶液，3.2.18砷标准工作溶液：10g/mL。准确吸取砷标准储备溶液(3.2.17)50mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中储存备用。3.2.19乙酸铅棉将脱脂棉在浓度为400gL的乙酸铅溶液中充分浸泡，取出，拧干，在(80100)下烘干，存放在干燥器中备用。3.2.20瓷甘埚：容量为30mL。内表面瓷轴完好。3.3仪器设备3.3.1砷测定仪：结构如图1所示。砷测定仪应严格符合图1规定。对于新购置和使用的砷测定仪，都应检查其尺寸是否合格，各磨口处是否紧密。然后用下述方法检查砷测定仪是否符合要求：在每个测定仪中加入10g或20g砷标准工作溶液(3.2.18)，按3.4所述试验步骤进行测定，然后与直接法（砷标准工作溶液不经过氢化砷发生步骤，而直接显色)的测定结果相比较，计算其回收节，选择回收节不小于90%者作为日常使用仪器。3.3.2分光光度计：波长范围(2001000)nm。3.3.3水浴，3.3.4马弗炉：能在2h内从室温加热到(800士10)，通风良好。3.3.5分析天平：感量0.1mg。3.3.6分析天平：感量0.01g。3.3.7分析天平：感量0.1g。3.3.8单刻度移液管：1mL,2mL,3mL,4mL,5mL。3.4试验步骤3.4.1工作曲线的绘制3.4.1.1分别用单刻度移液管吸取0.00mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL的砷标准溶液(3.2.18)于砷测定仪圆烧瓶中，先加人10硫酸(3.2.7)，再加入20mL盐酸(3.2.6)，用水稀释至50mL。3.4.1.2然后加人2mL碘化钾溶液(3.2.9)，1mL氯化亚锡溶液(3.2.10)，摇匀，在室温下放置15min。2