锌精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 GBT 8151.4-2000.pdf

GB/T8151.4-20005试样5.1样品应通过0.100mm孔筛。5.2样品预先在105C土5烘1h,置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1试料称取0.2500g试料。独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于预先盛有2g氢氧化钠的30mL银坩埚中，再覆盖3g氢氧化钠，置于马弗炉中，由低温逐渐升温至680C,熔融30min。取出，冷却。6.3.2将坩埚外部用水吹洗干净后放入300mL聚四氟乙烯烧杯中，加入150mL热水、20mL硫酸(3.2)浸取完全后洗出坩埚，冷至室温。将溶液移入250L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。6.3.3吸取上清液5.00mL于100mL容量瓶中。6.3.4加1滴对硝基苯酚，用氨水和硫酸(3.3)调至溶液黄色恰好褪去，加2mL硫酸(3.3)、30mL水、5mL钼酸铵溶液，每加一种试剂均需混匀。放置1020min,加15mL还原液，用水稀释至刻度，混匀。放置30min,6.3.5移取部分溶液于1cm吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的二氧化硅量。6.4工作曲线绘制6.4.1移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL二氧化硅标准溶液分别于一组100mL容量瓶中，以下按6.3.4条进行。6.4.2移取部分溶液于1cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，7分析结果的表述按式(1)计算二氧化硅的百分含量：si0,(%)=mVX10100.1)moV1式中：一自工作曲线上查得的二氧化硅量，g:V。一试液总体积，mL:V一分取试液体积，mLmo一试料的质量，g。所得结果表示至二位小数。8允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差，2