煤中全硫的测定方法 GBT 214-1996.pdf

GB/T214-19962.4.4用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗.3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250300mL。2.4.5向滤液中滴入23滴甲基橙指示剂(2.2.4)，加盐酸(2.2.2)中和后再加入2mL,使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液(2.2.3)10mL,在近沸状况下保持约2h,最后溶液体积为200mL左右。2.4,6溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止用硝酸银(2.2.5)检验。2.4.7将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800850的马弗炉内灼烧2040min,取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温（约2530min),称址。2.4.8每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时，应进行2个以上空白试验（除不加煤样外，全部操作按本标准第2.4条进行)，硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g,取算术平均值作为空白值。2.5结果计算测定结果按式(1)计算：Su=m1-m:）0.1374100m式中：S一空气干燥煤样中全硫含量，%：m1一硫酸钡质量，g:m2一空白试验的硫酸钡质量，g:0.1374一由硫酸钡换算为硫的系数：m一煤样质量，g。26精密度全硫测定的精密度如表1规定。表4S,%重复性Sd,%再现性S4%40.200.303库仑滴定法3.1方法提要煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。3.2试剂和材料3.2.1三氧化钨(HG10-1129).32.2变色硅胶：工业品。32.3氢氧化钠(GB/T629):化学纯.3.2.4电解液：碘化钾(GB/T1272)、溴化钾(GB/T649)各5g,冰乙酸(GB/T676)10mL溶于250300mL水中。3.2.5燃烧舟：长7077mm,素瓷或刚玉制品，耐温1200以上。3.3仪器设备库仑测硫仪：由下列各部分构成2