煤中铬、镉、铅的测定方法 GBT 16658-2007.pdf

GB/T16658-2007煤中铬、镉、铅的测定方法1范围本标准规定了测定煤中铬、镉、铅的试剂、仪器设备、试验步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T483煤炭分析试验方法一般规定3方法提要煤样灰化后，用氢氟酸-高氯酸分解，在硝酸介质中加入硫酸钠消除镁等共存元素对铬的干扰，用原子吸收法进行测定。4试剂除非另有说明，本标准所用试剂均为优级纯，所用水为去离子水。4.1氢氟酸(GB/T620):40%以上。4.2高氯酸(GB/T623):70.0%以上。4.3硝酸(GB/T626)溶液：体积比为(1十1)。4.4硝酸(GB/T626)溶液：体积比为(1十99)。4.5硫酸钠溶液：200g/L。称取200g无水硫酸钠(GB/T9853)于1000mL烧杯中，加少量水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。转人塑料瓶中。4.6镉标准储备溶液：1mg/mL。称取1.0000g(称准至0.0002g)高纯金属镉（质量分数为99,99%）于300mL烧杯中，加硝酸溶液(4.3)50L,待全部溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。4.7铅标准储备溶液：1mg/mL。称取1.0000g(称准至0.0002g)高纯金属铅（质量分数为99.99%）于300mL烧杯中，加硝酸溶液(4.3)50L,待完全溶解后移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。转人塑料瓶中。4.8铬标准储备溶液：1mg/mL。称取光谱纯重铬酸钾(GB1259)2.8288g(称准至0.0002g)于300mL烧杯中，加水和硝酸溶液(4.3)各50mL,待完全溶解后移入1000L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中。4.9福、铅混合标准工作溶液：各20g/L。准确吸取镉标准储备溶液(4.6)及铅标准储备溶液(4,7)各10mL于500mL容量瓶中，用硝酸溶液(4,4)稀释至刻度，摇匀。转人塑料瓶中。4.10铬标准工作溶液：20g/mL。准确吸取铬标准储备溶液(4.8)10mL于500mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中，