铸造用硅砂化学分析方法 GBT 7143-1986.pdf

GB7143-863.3.1氧化铝的测定EDTA络合滴定法：在盐酸溶液中，以铜铁试剂一氯仿萃取分离铁、钛等元素后，加人过量EDTA溶液，以二甲酚橙作指示剂，用锌标准溶液滴定至橙红色，然后用氟化钠置换与铝络合的EDTA,最后再用锌标准溶液滴定置换出的EDTA至橙红色为终点，根据第二次锌标准溶液的消耗量，计算氧化铝的含量。铬天青S光度法：对于氧化铝含量低于1%的试样，以锌一EDTA掩蔽铁，加过氧化氢消除钛的干扰，在pH5.6的六次甲基四胺缓冲介质中，加人铬天青S溶液使其与铝形成紫红色络合物，在波长545nm处，测定吸光度。3.3.2氧化铁的测定磺基水杨酸光度法，在氨性介质中，三价铁与磺基水杨酸形成桔黄色络合物，在被长430m处，测定吸光度。邻菲啰琳光度法：用抗坏血酸将高价铁还原成亚铁，在pH5,5的乙酸铵介质中，邻菲啰啉与亚铁形成橙红色络合物，在波长510m处，测定吸光度。3.3.3氧化钛的测定二安替比林甲烷光度法：在1.52.0N的盐酸介质中，用抗坏血酸还原消除三价铁的干扰，加人二安替比林甲烷，使其与钛生成黄色可溶性络合物，在波长420nm处，测定吸光度。3.4钙、镁、钾、钠氧化物的测定试样用氢氟酸一高氯酸分解除硅，以高氯酸蒸干除去氟化物，残渣用稀盐酸浸出并稀释至一定体积，分液测定钙、镁、钾、钠氧化物。3.4.1氧化钙的测定EDTA络合滴定法：以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素，在强碱性介质中，以钙黄绿素-百里香酚酞一吖啶为混合指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。3.4.2氧化镁的测定EDTA络合滴定法：以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素，在氨性缓冲介质中，以酸性铬兰K-萘酚绿B为混合指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙、镁合量，由钙、镁合量与钙量的差值求得镁的含量。3.4.3钾、钠氧化物的测定火焰光度法：在火焰光度计上，测定试液中钾、钠的发射值，根据工作曲线，计算出钾、钠氧化物的含量。3.5原子吸收分光光度法测定铁、钙、镁、钾、钠氧化物含量试样经氢氟酸和高氯酸分解除硅后，用稀盐酸溶解残渣，加人释放剂氯化锶消除铝对钙、镁的干扰，测出吸光度，根据工作曲线，计算出结果。4灼烧减量的测定4.1分析步骤于已恒重的铂坩埚中称取1g试样，精确至0.0001g,放入高温炉内，逐渐升温至10001050，并在该温度下保持30min。取出在干燥器中冷却至室温，称重，反复灼烧（每次灼烧15min)直至恒重，残渣保留，供挥散法测定二氧化硅含量用。4.2分析结果的计算按下式计算灼烧减量的百分含量：灼烧减量(%)=二G1-G21001G式中：G,一灼烧前试样和坩埚的重量，g:G2一灼烧后试样和坩埚的重量，g: