煤中全硫的测定方法 GBT 214-2007.pdf

GB/T214-2007前言本标准对应于下列国际标准，一致性程度为非等效：IS0334:1992固体矿物燃料一全硫测定一艾士卡法，1S0351:1996固体矿物燃料一全硫测定一高温燃烧法)。本标准与国际标准相比主要差异如下：一增加了库仑滴定法：一对艾士卡法作了如下修改：将灼烧物用浓盐酸处理改为用热水处理：将加入沉淀剂后在沸水中保持30min改为微沸下保温2h:将精密度（重复性限0.05%，再现性临界差0.1%）改为按全硫含量分级表示（本版中3.6）：一对高温燃烧中和法作了如下修改：将添加物A2O3改为WO3:将燃烧温度1350改为(120010)：将标准溶液NaB,O,改为NaOH;将精密度（重复性限0.05%，再现性临界差0.1%）改为按全硫含量分级表示（本版中5.6）：本标准代替GB/T214一1996煤中全硫测定方法多和GB/T18856.8一2002水煤浆质量试验方法第8部分：水煤浆全硫测定方法。本标准与GB/T214一1996相比主要变化如下：一适用范围中增加了焦炭一增加了“规范性引用文件”条款：一对艾士卡法进行了如下修改和补充：对高硫煤的称样量进行了修改和补充(1996年版2.4.1中“注”，本版3,4.1中“注”)：修改了甲基橙指示剂浓度；一对库仑滴定法进行了如下修改和补充：修改了管式高温炉高温恒温带的温度范围和长度(1996年版3.3.1，本版4.3.1)：修改了高温燃烧中和法结果计算公式中的错误（硫的摩尔质量值，1996年版4.5.1，本版5.5.1)；修改了方法的精密度(1996年版的3.6，本版的5.6)：增加了仪器标定和标定有效性核验（本版4.4.2和4.4.4）：一对高温燃烧中和法进行了如下修改和补充：修改了管式高温炉的高温恒温带长度(1996年版4.3.1，本版5.3.1)：纠正了计算公式中的错误（硫的摩尔质量值，1996年版4.5.1，本版5.5.1）：增加了碳酸钠纯度标准物质（本版5.2.11）及硫酸标准溶液的配制和标定（本版5.2.12）。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人：皮中原、贾延、段云龙。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB214-1964、GB214-1983、GB/T214-1996:-GB/T18856.8-2002.GB/T214-2007烧尽的煤粒，应继续灼烧30m),然后把灼烧物转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入(100150)mL刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。3.4.4用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣转移到滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为(250300)mL。3.4.5向滤液中滴入(23)滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液中和并过量2mL,使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下缓慢滴加氯化钡溶液10L,并在微沸状况下保持约2，溶液最终体积约为200mL,3.4.6溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止（硝酸银溶液检验无浑浊)。3.4.7将带有沉淀的滤纸转移到已知质量的瓷坩埚中，低温灰化滤纸后，在温度为(800850)C的马弗炉内灼烧(20一40)i,取出甘埚，在空气中稍加冷却后放人干燥器中冷却到室温后称量。3.4.8每配制一批艾氏剂或更换其他任何一种试剂时，应进行2个以上空白试验（除不加煤样外，全部操作按本标准3.4进行)，硫酸钡沉淀的质量极差不得大于0.0010g,取算术平均值作为空白值。3.5结果计算测定结果按式(1)计算：SM=m-m:）X0.1374X100(1)式中：S一一般分析煤样中全硫质量分数，%；一硫酸钡质量，单位为克(g):2一空白试验的硫酸钡质量，单位为克(g):0.1374一由硫酸钡换算为硫的系数：m一煤样质量，单位为克(g)。3.6方法的精密度艾士卡法全硫测定的重复性限和再现性临界差如表1规定。表1艾士卡法测定煤中全硫精密度全硫质量分数重复性限再现性临界差S/%S./%S4/%1.500.050.101.50(不含)4.000.100.204.000.200.304库仑滴定法4.1原理煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。4.2试剂和材料4.2.1三氧化钨(HG10-1129)。4.2.2变色硅胶(HG/T2765.4):工业品，4.2.3氢氧化钠(GB/T629):化学纯。4.2.4电解液2