煤制气脱氧硫氰化物催化剂化学成分分析方法 GBT 34234-2017.pdf

GB/T34234-20175.2试验步骤称取0.10g0.25g试样，精确至0.0001g,置于250mL烧杯中，用少量水润湿，在通风厨内，加入10L硫酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热（保持微沸）至试料完全溶解。冷却后，用水冲洗表面皿和烧杯内壁。将溶液移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。6三氧化钼(Mo02)质量分数的测定6.1原理在硫酸介质中，用硫脲将六价钼还原为五价钥，五价钼与硫氰酸盐生成橙红色的络合物，用分光光度计于460m波长处测定其吸光度，根据工作曲线或回归方程式计算出试液中三氧化钥的质量。6.2试剂6.2.1硫酸溶液：1十1。6.2.2柠檬酸溶液：250g/L。6.2.3硫脲溶液：80g/L。6.2.4硫氰酸钾溶液：250g/L。6.2.5三氧化钥标准溶液：500g/mL。按下列方法配制：称取0.500g预先于500550灼烧至恒量的三氧化细，置于200mL烧杯中，加100mL硫酸溶液，在通风橱内加热溶解后，取下烧杯，冷却。加人少量水溶解盐类，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。6.2.6三氧化钼标准溶液：50g/mL。量取10.00mL三氧化钥标准溶液（见6.2.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.3仪器设备分光光度计：具有460nm波长。6.4试验步骤6.4.1工作曲线的绘制量取三氧化钼标准溶液（见6.2.6）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,分别置于6只100mL容量瓶中，依次加人10mL柠檬酸溶液、20mL硫酸溶液、10mL硫脲溶液，每加一种试剂均需摇匀，放置5mi。再加入10mL硫氰酸钾溶液，摇匀，放置15min,用水稀释至刻度，摇匀。放置30min。以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比，用1cm比色皿，于460m波长处用分光光度计测定标准溶液系列的吸光度。以上述溶液中三氧化钼的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或根据所得吸光度值计算出线性回归方程式。6.4.2测定量取一定量的试料溶液，使其相应的三氧化钥质量为504g250g,置于100mL容量瓶中，加入10mL柠檬酸溶液，20mL硫酸溶液、10mL硫脲溶液，每加一种试剂均需摇匀，放置5min。再加入10mL硫氰酸钾溶液，摇匀，放置15min,用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。以不加三氧化钥标准溶液的空白溶液为参比，用1cm吸收池，于460nm波长处用分光光度计测